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一种8-甲基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐的制备方法 

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申请/专利权人:南京合巨药业有限公司

摘要:本发明公开了一种8‑甲基‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐的制备方法,包括:将3‑氧代‑2‑氧杂‑8‑氮杂螺[4.5]癸‑8‑羧酸叔丁酯加入到第一溶剂中,加入还原剂,反应后得到2‑(4‑(羟甲基)‑1‑甲基哌啶‑4‑基)乙烷‑1‑醇;加入膦试剂、胺基试剂、偶氮试剂,反应后得到8‑甲基‑2‑((2‑硝基苯基)磺酰基)‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷;加入碱、含巯基的化合物,反应后得到8‑甲基‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐。本发明的8‑甲基‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐的制备方法,快速、高效制备8‑甲基‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐,解决目前尚无合成方法报道的问题。

主权项:1.一种8-甲基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1将3-氧代-2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸-8-羧酸叔丁酯加入到第一溶剂中,加入还原剂,反应后得到2-4-羟甲基-1-甲基哌啶-4-基乙烷-1-醇;2将2-4-羟甲基-1-甲基哌啶-4-基乙烷-1-醇加入到第二溶剂中,加入膦试剂、胺基试剂、偶氮试剂,反应后得到8-甲基-2-2-硝基苯基磺酰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷;3将8-甲基-2-2-硝基苯基磺酰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷加入到第三溶剂中,加入碱、含巯基的化合物,反应后得到8-甲基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐;反应过程为:

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