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申请/专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
摘要：本发明用于农药技术领域，公开了一种2，3‑二氯吡啶的制备方法，该制备方法通过将2‑氯烟酸和溶剂投入反应器，加入三苯基膦，加入四乙酸铅反应后，加入氯化盐，惰性气体保护下反应。该2，3‑二氯吡啶的制备方法，通过简单易得的合成原料配合三苯基膦配体的引入，使原本反应很困难且收率很低的脱羧氯化反应收率有很大提高，转化率由1‑2%提高到50‑60%，收率由50%左右提高到80‑95%，且进一步的使反应副产物少，未反应完全的原料可以回收再用，避免原料浪费，整体反应条件温和，没有高温高压的操作，与现有工业化的烟酰胺路线和三氯吡啶脱氯路线相比三废较少，不会产生大量高浓度酸性废水，对环境更为友好。
主权项：1.一种2，3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：S1.将2-氯烟酸和溶剂投入反应器，加入三苯基膦升温反应，分批加入四乙酸铅保温反应，加入氯化盐，惰性气体置换五次以上后在惰性气体保护下升温进行回流反应，观察到气体缓慢放出停止加热得到反应液；S2.将S1中所得反应液降温，加入碱第一次调节pH，搅拌反应液过滤去除氢氧化铅并静置分液得到水层和有机层，有机层加碱洗涤后加水进行二次洗涤并静置分液，有机层加酸萃取三次以上，加碱第二次调节pH，加入萃取剂萃取出目标产物，然后加入干燥剂进行干燥并进行过滤，得到的滤液常压下蒸出萃取剂后高真空浓缩精馏，保温冷却并收集气相得到目标产品，对所得水层加酸第三次调节pH回收未反应完的2-氯烟酸并套用作下批反应原料；其中所述S1中溶剂为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、甲苯中的一种或者几种的任意混合物；所述三苯基膦与四乙酸铅的原料摩尔比为1～3：1；所述S1中氯化盐为氯化钠、氯化锂、氯化铯中的一种或者几种的任意混合物；所述氯化盐与四乙酸铅的原料摩尔比为0.2～2：1。
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