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申请/专利权人:玉门千华制药有限公司
摘要:本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成精制方法:以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体,然后与亚硝酸正丁酯反应形成羟胺类中间体、经四氢铝锂还原、脱苄基、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺,然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.5%以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高,即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺,是一种易于工业化生产的有效方法。
主权项:1.一种重酒石酸间羟胺的合成精制方法,其特征在于,包含以下步骤: 1以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与卤化苄、碳酸钾反应形成化合物V;2化合物V与亚硝酸正丁酯在酸性条件下进行肟化反应形成羟胺类中间体化合物IV;3化合物IV与还原剂LiAlH4在非质子溶剂中还原反应得到化合物III;4化合物III经过PdC催化脱苄基保护反应得到化合物II;5化合物II采用L-酒石酸在有机溶剂中进行拆分反应得到L-酒石酸间羟胺粗品,然后经过重结晶-活性炭脱色工序得到L-酒石酸间羟胺成品。
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权利要求:
百度查询: 玉门千华制药有限公司 一种重酒石酸间羟胺的合成精制方法
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