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申请/专利权人：未名环境分子诊断(常熟)有限公司

摘要：本发明公开了一种城市污水监测合成大麻素类物质的方法，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1、样品采集；S2、样品保存；S3、试样制备；S4、实验分析；S5、结果计算与分析；本发明克服了传统污水中违禁药物检测方法无法检测合成大麻素或只能检测几种合成大麻素的缺陷，并且本发明克服了传统方法检出限高、误判率高的缺点。

主权项：1.一种城市污水监测合成大麻素类物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、样品采集：使用自动采样器采进水水样，设定采集周期为7天，每天每2h取样一次，将每天24小时所得12个样品等体积混合得当日混合样，将当日混合样分装样品瓶中，将样品瓶用浓硫酸或浓盐酸调节pH值至1.5-3；将样品密封避光保存在-20℃条件下；S2、试样制备：包括以下步骤：S201：采用固相萃取法将水样恢复至室温，用浓硫酸或氨水调节样品pH至7-8；S202：进行柱子活化：先用3mL甲醇活化，流干后再用3mL超纯水平衡，操作时靠重力自然滴下；S203：进行样品准备：量取100mL污水，加入50uL浓度为100ngmL标准内标使用液，静置等待5分钟混匀，在活化好的SPE柱上依次按照转接头、1.0um玻璃纤维滤膜和50mL注射器筒，分两次各量取50mL中性污水样倒入注射器筒内；S204：开抽滤泵，调节流速至4-6mLmin，若因滤膜堵塞使流速降低时则增大流通口以提高流速，加载时间控制在20-40min；S205：进行淋洗操作，将样品流干后取下转接头和滤膜，加入5mL20%甲醇水淋洗柱子，淋洗操作在负压下进行；S206：在淋洗完毕后将流通口开到最大抽干，同时调大泵压力，使SPE柱干燥，时间为15-25min，将柱子取下轻敲时观测到粉末状填料凹陷；S207：将10ml试管放于支撑装置中，在抽干的SPE柱中加入1.5ml5%甲醇氨，确保SPE柱出口对应相应试管，待滴完后再开启抽滤泵将剩余洗脱液一起抽至试管后取出；S208：氮吹操作，将洗脱后的试管放进氮吹仪，氮吹至近干；S209：复溶操作：往10ml试管里加入1mL的20%甲醇水溶液，涡旋1min，将样品转移至1.5ml进样瓶后上机测试；S210：空白试样制备：按照试样处理相同操作步骤，制备实验室空白试样，实验室空白以实验用水代替样品；S3、实验分析：采用色谱仪进行操作，并进行校准曲线的绘制，由低浓度到高浓度依次对标准工作曲线溶液进样，以标准系列溶液中目标组份的浓度为横坐标，以其对应的峰面积与内标物峰面积的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线，设置校准曲线的相关系数≥0.99，否则重新绘制校准曲线；S4、结果计算与分析：对目标化合物进行定性分析，将每种被测组分选择1个母离子和2个子离子进行监测，在相同的实验条件下，利用以下公式判定样品中存在对应的待测物： 式中：Ksam-样品中某组分定性离子的相对丰度，%；A2-样品中某组分定性离子对的峰面积或峰高；A1-样品中某组分定量离子对的峰面积或峰高； 式中：Kstd-标准样品中某组分定性离子的相对丰度，%；Astd2-标准样品中某组分定性离子对的峰面积或峰高；Astd1-标准样品中某组分定量离子对的峰面积或峰高；通过和做比较，得出是否有大麻素；根据样品中目标物的峰面积、对应的内标物峰面积和内标物浓度，按下列公式计算样品中违禁药物的质量浓度： 式中：ρi—样品中目标组分i的质量浓度，ngL；Xi—样品中目标组分的仪器浓度，ngmL，是利用色谱仪测出来后筛选的数据；V1—定容后体积，1mL；V—水样体积，100mL；利用上式计算大麻素浓度。

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