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一种紫外分光测油仪及其使用方法 

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申请/专利权人:泰安市科瑞光学仪器有限公司

摘要:本发明涉及一种紫外分光测油仪及其使用方法,该测油仪包括按检测步骤顺序设置的搅拌萃取装置、分离装置、吸附装置和光学测量装置。解决了紫外测油过程中接触有毒溶剂的问题,搅拌萃取、分离和测量过程均不需要实验人员接触溶剂,保证了人员的健康安全。

主权项:1.一种紫外分光测油仪的使用方法,其特征在于:所述紫外分光测油仪包括按检测步骤顺序设置的搅拌萃取装置、分离装置、吸附装置和光学测量装置;所述搅拌萃取装置包括搅拌池1、磁力搅拌器、与搅拌池1连通的进液总管2、第一排气管3、排放管4和排空管5,所述进液总管2上连接进液泵6,所述排放管4和排空管5均与排液管7连通,所述第一排气管3上连接第一阀门8,所述排放管4上连接第二阀门9,所述排空管5上连接第三阀门10;所述磁力搅拌器设置在搅拌池1外部,在搅拌池1内设有带磁性的搅拌子11;所述排空管5与搅拌池1的最低点连通,所述第一排气管3与与搅拌池1的最高点连通,排放管4与搅拌池1的连接点位于搅拌池1最高点和最低点之间;所述分离装置包括分离瓶12、与分离瓶12上端开口连通的萃取液储存管13,与萃取液储存管13连通的第二排气管14和回液管15,在第二排气管14上连接第四阀门16,回液管15远离萃取液储存管13的一端与进液泵6和搅拌池1之间的进液总管2连通,在回液管15上连接循环泵17;所述排液管7与分离瓶12连通并伸入分离瓶12内部;在分离瓶12的下端连接废液排出管18和虹吸管19,废液排出管18上连接第五阀门20,虹吸管19上连接第六阀门21;萃取液储液管与回液管15的连接位置低于虹吸管19最高位置;所述分离瓶12为双锥形结构;所述吸附装置包括与萃取液储存管13连通并伸入萃取液储存管13内部的输液管22,输液管22上连接萃取液泵23,输液管22远离萃取液储存管13的一端与吸附筒24的其中一端连通,吸附筒24的另外一端连接导液管25,导液管25上按液体流通方向顺序连接第七阀门26、样品池27和第八阀门28,在吸附筒24内填充吸附介质;所述吸附介质为无水硫酸钠或和硅酸镁;所述光学测量装置包括紫外可见分光光度计和微处理器29,所述紫外可见分光光度计包括辐射源30、单色器31和检测器32,检测器32与微处理器29的输入端电路连接,微处理器29的输出端电路连接显示屏和打印机;所述使用方法包括以下步骤:①打开第一阀门8和第四阀门16,由进液泵6把溶剂正己烷从进液总管2送到搅拌池1中,完成后再进水样,进水样开始后对磁力搅拌器通电使搅拌子11开始高速转动,把水样和溶剂充分混合,水样连续不断的输送到搅拌池1中;②当溶液要充满搅拌池1时,打开第二阀门9,关闭第一阀门8,水样不停地进入搅拌池1中进行萃取,萃取后的水样通过第二阀门9进入排液管7流到分离瓶12中;③当分离瓶12中的液体上升至分离瓶12圆柱段上沿时,打开第六阀门21;当分离瓶12中的溶液上升到萃取液储液管上部回液管15管口时,启动循环泵17,把萃取液储液管上部的溶剂抽回到搅拌池1中继续进行萃取,经过萃取后的废液进入虹吸管19中,当废水上升到虹吸管19的最高端时,废液就会通过虹吸管19排到废液桶中;④当全部水样进完后,关闭进液泵6和磁力搅拌器,延迟10秒后关闭循环泵17,第三阀门10打开,第二阀门9关闭;随后重新启动进液泵6向搅拌池1中充气,把搅拌池1中的所有溶液通过第三阀门10压到分离瓶12中,完成后停止进液泵6,关闭第三阀门10,完成水样的萃取;⑤分离瓶12上部的萃取液储液管中充满萃取液,萃取液泵23启动,把一定体积的萃取液抽到吸附筒24中,进行无水硫酸钠吸附和硅酸镁吸附,使得萃取液中只含有石油类,完成吸附后,打开第七阀门26,把萃取液注入样品池27中;⑥辐射源30产生包含波长为225nm紫外光的复合光,照射到样品池27中的萃取液,萃取液中的石油类会吸收一部分紫外光,经过吸收后的光进入单色器31,经过分光光栅把225nm的紫外光分离出来;检测器32把225nm的紫外光信号转换成电信号后送到微处理器29中处理,测量结果送显示屏显示和打印机打印;⑦检测结束,打开第五阀门20、第四阀门16和第八阀门28,把分离瓶12中的废液和样品池27中的萃取液排到废液桶中,全部液体排液完成后关闭第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21和第八阀门28,整个测量过程完成。

全文数据:一种紫外分光测油仪及其使用方法技术领域本发明涉及检测仪器技术领域,具体是指一种紫外分光测油仪及其使用方法。背景技术紫外测油方法是国家生态环境保护部于2018年10月10最新发布的测量水中油类的新方法,中华人民共和国国家环境保护标准:HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法试行。现行的测量水中油类的方法有两个标准,一个是红外分光光度法,另一个是紫外分光光度法,红外分光光度法测量生活污水、工业废水中的油类,紫外分光光度法测量地表水、地下水和海水中的石油类。紫外分光光度法的测量原理为:是根据光学吸收定律朗伯-比尔定律的原理,石油类在紫外光波长为225nm处有光度吸收,吸光度与石油类的浓度成正比关系,计算石油类的浓度。现有紫外分光光度法的测量方法为:采用正己烷作为萃取溶剂,通过手动的方法用分液漏斗把水中的油类萃取到正己烷中,再把正己烷萃取液通过硅酸镁过滤,滤除极性的动植物油类,萃取液通过紫外分光光度计测量,得到水中的石油类的浓度。因为萃取溶剂正己烷对人有毒害,现有手动操作检测过程中操作人员会接触到有毒溶剂,因而对操作人员的身体健康造成不利影响。为此急需一种紫外分光测油仪及其使用方法,使实验人员避免接触有毒溶剂,而且能够使测量更准确可靠。发明内容本发明针对现有技术的不足,提供一种紫外分光测油仪及其使用方法,解决了紫外测油过程中接触有毒溶剂的问题,搅拌萃取、分离和测量过程均不需要实验人员接触溶剂,保证了人员的健康安全。提供一种紫外分光测油仪,包括按检测步骤顺序设置的搅拌萃取装置、分离装置、吸附装置和光学测量装置。作为优选,所述搅拌萃取装置包括搅拌池、磁力搅拌器、与搅拌池连通的进液总管、第一排气管、排放管和排空管,所述进液总管上连接进液泵,所述排放管和排空管均与排液管连通,所述第一排气管上连接第一阀门,所述排放管上连接第二阀门,所述排空管上连接第三阀门;所述磁力搅拌器设置在搅拌池外部,在搅拌池内设有带磁性的搅拌子。作为优选,所述排空管与搅拌池的最低点连通,所述第一排气管与与搅拌池的最高点连通,排放管与搅拌池的连接点位于搅拌池最高点和最低点之间。作为优选,所述分离装置包括分离瓶、与分离瓶上端开口连通的萃取液储存管,与萃取液储存管连通的第二排气管和回液管,在第二排气管上连接第四阀门,回液管远离萃取液储存管的一端与进液泵和搅拌池之间的进液总管连通,在回液管上连接循环泵;所述排液管与分离瓶连通并伸入分离瓶内部;在分离瓶的下端连接废液排出管和虹吸管,废液排出管上连接第五阀门,虹吸管上连接第六阀门。作为优选,萃取液储液管与回液管的连接位置低于虹吸管最高位置。作为优选,所述分离瓶为双锥形结构。作为优选,所述吸附装置包括与萃取液储存管连通并伸入萃取液储存管内部的输液管,输液管上连接萃取液泵,输液管远离萃取液储存管的一端与吸附筒的其中一端连通,吸附筒的另外一端连接导液管,导液管上按液体流通方向顺序连接第七阀门、样品池和第八阀门,在吸附筒内填充吸附介质。作为优选,所述吸附介质为无水硫酸钠或和硅酸镁。作为优选,所述光学测量装置包括紫外可见分光光度计和微处理器,所述紫外可见分光光度计包括辐射源、单色器和检测器,检测器与微处理器的输入端电路连接,微处理器的输出端电路连接显示屏和打印机。本发明还提供一种紫外分光测油仪的使用方法,包括以下步骤:①打开第一阀门和第四阀门,由进液泵把溶剂正己烷从进液总管送到搅拌池中,完成后再进水样,进水样开始后对磁力搅拌器通电使搅拌子开始高速转动,把水样和溶剂充分混合,水样连续不断的输送到搅拌池中;②当溶液要充满搅拌池时,打开第二阀门,关闭第一阀门,水样不停地进入搅拌池中进行萃取,萃取后的水样通过第二阀门进入排液管流到分离瓶中;③当分离瓶中的液体上升至分离瓶圆柱段上沿时,打开第六阀门;当分离瓶中的溶液上升到萃取液储液管上部回液管管口时,启动循环泵,把萃取液储液管上部的溶剂抽回到搅拌池中继续进行萃取,经过萃取后的废液进入虹吸管中,当废水上升到虹吸管的最高端时,废液就会通过虹吸管排到废液桶中;④当全部水样进完后,关闭进液泵和磁力搅拌器,延迟10秒后关闭循环泵,第三阀门打开,第二阀门关闭;随后重新启动进液泵向搅拌池中充气,把搅拌池中的所有溶液通过第三阀门压到分离瓶中,完成后停止进液泵,关闭第三阀门,完成水样的萃取;⑤分离瓶上部的萃取液储液管中充满萃取液,萃取液泵启动,把一定体积的萃取液抽到吸附筒中,进行无水硫酸钠吸附和硅酸镁吸附,使得萃取液中只含有石油类,完成吸附后,打开第七阀门,把萃取液注入样品池中;⑥辐射源产生包含波长为225nm紫外光的复合光,照射到样品池中的萃取液,萃取液中的石油类会吸收一部分紫外光,经过吸收后的光进入单色器,经过分光光栅把225nm的紫外光分离出来;检测器把225nm的紫外光信号转换成电信号后送到微处理器中处理,测量结果送显示屏显示和打印机打印;⑦检测结束,打开第五阀门、第四阀门和第八阀门,把分离瓶中的废液和样品池中的萃取液排到废液桶中,全部液体排液完成后关闭第四阀门、第五阀门、第六阀门和第八阀门,整个测量过程完成。本发明的有益效果为:1、解决了紫外测油过程中接触有毒溶剂的问题,搅拌萃取、分离和测量过程均不需要实验人员接触溶剂,保证了人员的健康安全。2、萃取过程采用磁力搅拌器带磁性的搅拌子实施搅拌混合,使密度不同的两种液体在搅拌池中充分混合,达到完全萃取的目的。磁力搅拌器不与液体接触,保证溶液不会被污染,保证测量准确度。3、通过选择第一排气管、排放管以及排空管与搅拌池连接点的位置,能够使萃取时密度大的废水被排走,密度小溶剂不会排走,而且能最大限度的增加溶剂和水样的充分接触,从而提高萃取效率。4、分离瓶设计成双锥形结构进行萃取后的萃取液和废水因密度不同自动分离,自动收集萃取液。5、萃取液储液管与回液管的连接位置低于虹吸管最高位置,保证萃取甩出的少量萃取剂抽回到搅拌池中。6、萃取液自动吸附,在吸附筒中加入无水硫酸钠和硅酸镁吸附剂,自动吸附萃取液中微量的水分和油类中的动植物油。7、光学测量装置采用样品池溶液吸收光后再进行分光,能够减少光的折射反射损失,保证光的强度。8、萃取分离系统不但适用于正己烷萃取水中的油类,也适用于任何液液萃取方法,只要是萃取溶剂的密度小于被萃取液体的密度就行,广泛适用于其他的液体萃取。附图说明图1为本发明结构示意图;图中所示:1、搅拌池,2、进液总管,3、第一排气管,4、排放管,5、排空管,6、进液泵,7、排液管,8、第一阀门,9、第二阀门,10、第三阀门,11、搅拌子,12、分离瓶,13、萃取液储存管,14、第二排气管,15、回液管,16、第四阀门,17、循环泵,18、废液排出管,19、虹吸管,20、第五阀门,21、第六阀门,22、输液管,23、萃取液泵,24、吸附筒,25、导液管,26、第七阀门,27、样品池,28、第八阀门,29、微处理器,30、辐射源,31、单色器,32、检测器。具体实施方式为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,对本方案进行阐述。一种紫外分光测油仪,如图1所示,包括按检测步骤顺序设置的搅拌萃取装置、分离装置、吸附装置和光学测量装置。所述搅拌萃取装置包括搅拌池1、磁力搅拌器、与搅拌池1连通的进液总管2、第一排气管3、排放管4和排空管5,所述进液总管2上连接进液泵6,所述排放管4和排空管5均与排液管7连通,所述第一排气管3上连接第一阀门8,所述排放管4上连接第二阀门9,所述排空管5上连接第三阀门10。所述磁力搅拌器设置在搅拌池1外部,在搅拌池1内设有带磁性的搅拌子11,磁力搅拌器产生磁场推动放置在搅拌池1内带磁性的搅拌子11进行圆周运转,从而达到搅拌液体的目的,在本实施例中,所述磁力搅拌器采用现有磁力搅拌器。在本实施例中,所述排空管5与搅拌池1的最低点连通,可以利于将搅拌池1内的液体排空。所述第一排气管3与与搅拌池1的最高点连通,可以避免排气过程中将液体排出。排放管4与搅拌池1的连接点位于搅拌池1最高点和最低点之间,能够使萃取时密度大的废水被排走,密度小溶剂不会排走,而且能最大限度的增加溶剂和水样的充分接触,从而提高萃取效率。所述分离装置包括分离瓶12、与分离瓶12上端开口连通的萃取液储存管13,与萃取液储存管13连通的第二排气管14和回液管15,在第二排气管14上连接第四阀门16,回液管15远离萃取液储存管13的一端与进液泵6和搅拌池1之间的进液总管2连通,在回液管15上连接循环泵17。所述排液管7与分离瓶12连通并伸入分离瓶12内部。在分离瓶12的下端连接废液排出管18和虹吸管19,废液排出管18上连接第五阀门20,虹吸管19上连接第六阀门21,萃取液储液管与回液管15的连接位置低于虹吸管19最高位置,保证萃取甩出的少量萃取剂抽回到搅拌池1中。在本实施例中,所述分离瓶12为双锥形结构。所述吸附装置包括与萃取液储存管13连通并伸入萃取液储存管13内部的输液管22,输液管22上连接萃取液泵23,输液管22远离萃取液储存管13的一端与吸附筒24的其中一端连通,吸附筒24的另外一端连接导液管25,导液管25上按液体流通方向顺序连接第七阀门26、样品池27和第八阀门28,在吸附筒24内填充吸附介质,在本实施例中,所述吸附介质为无水硫酸钠或和硅酸镁。所述光学测量装置包括紫外可见分光光度计和微处理器29,所述紫外可见分光光度计包括辐射源30、单色器31和检测器32,所述检测器32为光电管或光电倍增管,检测器32与微处理器29的输入端电路连接,微处理器29的输出端电路连接显示屏和打印机。在本实施例中,所述紫外可见分光光度计采用现有紫外可见分光光度计,显示屏和打印机采用现有显示屏和打印机,微处理器29与检测器32、显示屏和打印机的具体电路连接关系为现有公知技术,在此不再赘述。在本实施例中,为了便于操作,所述第一阀门8、第二阀门9、第三阀门10、第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21、第七阀门26和第八阀门28均为电磁阀,第一阀门8、第二阀门9、第三阀门10、第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21、第七阀门26和第八阀门28分别与微处理器29的输入端电路连接。所述第一阀门8、第二阀门9、第三阀门10、第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21、第七阀门26和第八阀门28均采用现有电磁阀,各电磁阀与微处理器29的电路连接关系为现有公知技术,在此不再赘述。通过微处理器29可以控制相应阀门的开启与闭合。下面结合图1所示的实施例说明一种紫外分光测油仪的使用方法,包括以下步骤:①把第一阀门8和第四阀门16打开,由进液泵6把溶剂正己烷从进液总管2送到搅拌池1中,完成后再进水样,进水样开始后对磁力搅拌器通电使搅拌子11开始顺时针高速转动,把水样和溶剂充分混合,水样连续不断的输送到搅拌池1中;②当溶液要充满搅拌池1时,打开第二阀门9,关闭第一阀门8,水样不停地进入搅拌池1中进行萃取,萃取后的水样通过第二阀门9进入排液管7流到分离瓶12中;③当分离瓶12中的液体上升至分离瓶12圆柱段上沿时,打开第六阀门21;当分离瓶12中的溶液上升到萃取液储液管上部回液管15管口时,由于萃取过程中搅拌池1中会有一部分溶剂正己烷排到分离瓶12中,由于正己烷的密度小于水,搅拌池1中被甩出的正己烷会漂浮在分离瓶12中液面上,启动循环泵17,把甩出去的溶剂正己烷抽回到搅拌池1中继续进行萃取,经过萃取后的废液进入虹吸管19中,当废水上升到虹吸管19的最高端时,废液就会通过虹吸管19排到废液桶中;④当全部水样进完后,关闭进液泵6和磁力搅拌器,延迟10秒后关闭循环泵17,第三阀门10打开,第二阀门9关闭。随后重新启动进液泵6向搅拌池1中充气,把搅拌池1中的所有溶液通过第三阀门10压到分离瓶12中,完成后停止进液泵6,关闭第三阀门10,完成水样的萃取。⑤分离瓶12上部的萃取液储液管中充满萃取液,萃取液泵23启动,把一定体积的萃取液抽到吸附筒24中,进行无水硫酸钠吸附和硅酸镁吸附,使得萃取液中只含有石油类;完成吸附后,打开第七阀门26,把萃取液注入样品池27中。⑥辐射源30产生包含波长为225nm紫外光的复合光,照射到样品池27中的萃取液,萃取液中的石油类会吸收一部分紫外光,石油类的浓度与吸光度成正比;经过吸收后的光进入单色器31,经过分光光栅把225nm的紫外光分离出来;检测器32把225nm的紫外光信号转换成电信号后送到微处理器29中处理,根据朗伯-比尔定律,测量结果送显示屏显示和打印机打印。⑦检测结束,打开第五阀门20、第四阀门16和第八阀门28,把分离瓶12中的废液和样品池27中的萃取液排到废液桶中,全部液体排液完成后关闭第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21和第八阀门28,整个测量过程完成。当然,上述说明也并不仅限于上述举例,本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述;以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制,参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨,也应属于本发明的权利要求保护范围。

权利要求:1.一种紫外分光测油仪,其特征在于:包括按检测步骤顺序设置的搅拌萃取装置、分离装置、吸附装置和光学测量装置。2.根据权利要求1所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述搅拌萃取装置包括搅拌池1、磁力搅拌器、与搅拌池1连通的进液总管2、第一排气管3、排放管4和排空管5,所述进液总管2上连接进液泵6,所述排放管4和排空管5均与排液管7连通,所述第一排气管3上连接第一阀门8,所述排放管4上连接第二阀门9,所述排空管5上连接第三阀门10;所述磁力搅拌器设置在搅拌池1外部,在搅拌池1内设有带磁性的搅拌子11。3.根据权利要求2所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述排空管5与搅拌池1的最低点连通,所述第一排气管3与与搅拌池1的最高点连通,排放管4与搅拌池1的连接点位于搅拌池1最高点和最低点之间。4.根据权利要求1所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述分离装置包括分离瓶12、与分离瓶12上端开口连通的萃取液储存管13,与萃取液储存管13连通的第二排气管14和回液管15,在第二排气管14上连接第四阀门16,回液管15远离萃取液储存管13的一端与进液泵6和搅拌池1之间的进液总管2连通,在回液管15上连接循环泵17;所述排液管7与分离瓶12连通并伸入分离瓶12内部;在分离瓶12的下端连接废液排出管18和虹吸管19,废液排出管18上连接第五阀门20,虹吸管19上连接第六阀门21。5.根据权利要求4所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:萃取液储液管与回液管15的连接位置低于虹吸管19最高位置。6.根据权利要求5所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述分离瓶12为双锥形结构。7.根据权利要求1所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述吸附装置包括与萃取液储存管13连通并伸入萃取液储存管13内部的输液管22,输液管22上连接萃取液泵23,输液管22远离萃取液储存管13的一端与吸附筒24的其中一端连通,吸附筒24的另外一端连接导液管25,导液管25上按液体流通方向顺序连接第七阀门26、样品池27和第八阀门28,在吸附筒24内填充吸附介质。8.根据权利要求7所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述吸附介质为无水硫酸钠或和硅酸镁。9.根据权利要求1所述的一种紫外分光测油仪,其特征在于:所述光学测量装置包括紫外可见分光光度计和微处理器29,所述紫外可见分光光度计包括辐射源30、单色器31和检测器32,检测器32与微处理器29的输入端电路连接,微处理器29的输出端电路连接显示屏和打印机。10.根据权利要求1-9中任意一项所述的一种紫外分光测油仪,其使用方法包括以下步骤:①打开第一阀门8和第四阀门16,由进液泵6把溶剂正己烷从进液总管2送到搅拌池1中,完成后再进水样,进水样开始后对磁力搅拌器通电使搅拌子11开始高速转动,把水样和溶剂充分混合,水样连续不断的输送到搅拌池1中;②当溶液要充满搅拌池1时,打开第二阀门9,关闭第一阀门8,水样不停地进入搅拌池1中进行萃取,萃取后的水样通过第二阀门9进入排液管7流到分离瓶12中;③当分离瓶12中的液体上升至分离瓶12圆柱段上沿时,打开第六阀门21;当分离瓶12中的溶液上升到萃取液储液管上部回液管15管口时,启动循环泵17,把萃取液储液管上部的溶剂抽回到搅拌池1中继续进行萃取,经过萃取后的废液进入虹吸管19中,当废水上升到虹吸管19的最高端时,废液就会通过虹吸管19排到废液桶中;④当全部水样进完后,关闭进液泵6和磁力搅拌器,延迟10秒后关闭循环泵17,第三阀门10打开,第二阀门9关闭;随后重新启动进液泵6向搅拌池1中充气,把搅拌池1中的所有溶液通过第三阀门10压到分离瓶12中,完成后停止进液泵6,关闭第三阀门10,完成水样的萃取;⑤分离瓶12上部的萃取液储液管中充满萃取液,萃取液泵23启动,把一定体积的萃取液抽到吸附筒24中,进行无水硫酸钠吸附和硅酸镁吸附,使得萃取液中只含有石油类,完成吸附后,打开第七阀门26,把萃取液注入样品池27中;⑥辐射源30产生包含波长为225nm紫外光的复合光,照射到样品池27中的萃取液,萃取液中的石油类会吸收一部分紫外光,经过吸收后的光进入单色器31,经过分光光栅把225nm的紫外光分离出来;检测器32把225nm的紫外光信号转换成电信号后送到微处理器29中处理,测量结果送显示屏显示和打印机打印;⑦检测结束,打开第五阀门20、第四阀门16和第八阀门28,把分离瓶12中的废液和样品池27中的萃取液排到废液桶中,全部液体排液完成后关闭第四阀门16、第五阀门20、第六阀门21和第八阀门28,整个测量过程完成。

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