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申请/专利权人：哈尔滨工业大学

摘要：一种基于Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的高强度低膨胀复合环氧胶粘剂的制备方法，涉及一种复合环氧胶粘剂的制备方法。为了解决现有的环氧胶粘剂与金属的热膨胀系数相差较大的问题。本发明制备的表面改性后的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的质量分数为10‑40％；本发明使用改性剂正十二醇提高了Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的疏水性和在有机溶剂中充分分散，改性剂改性的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N制备的复合环氧胶粘剂粘结强度高，解决了与金属的热膨胀系数相差较大的问题。可以根据不同的应用场景增强体的体积分数来得到不同线膨胀系数的胶粘剂。

主权项：1.一种基于Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的高强度低膨胀复合环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：基于Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的高强度低膨胀复合环氧胶粘剂的制备方法按照以下步骤进行：一、称料按分子式Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N称取Mn2N、Zn粉、Sn粉和Mn粉；再称取5～20mL正十二醇、30～100mL氨水和10～20g的环氧树脂胶原料；所述环氧树脂胶原料为环氧树脂、固化剂和促进剂；二、纳米Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N填料的的制备将步骤一称取的Mn2N、Zn粉、Sn粉和Mn粉放入模具中进行压块，随后封管置于气氛炉中进行烧结得到Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N，随后将Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N进行机械粉碎，随后加入过程控制剂并利用行星球磨机球磨，球磨后将粉末经过标准筛进行过筛，最后将过筛后的粉末进行干燥，得到纳米化的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N填料；所述压块时的压力为5～15MPa；所述烧结的温度为750～900℃，时间为2～6h；三、纳米Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的表面改性将步骤二得到的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N填料和氨水放入烧杯中，超声分散20～60min，然后在搅拌条件加入正十二醇，随后放入离心机中离心5～30min，去除上清液后再加入无水乙醇继续离心5min，最后将产物干燥和研磨，得到表面改性的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N；所述的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N填料和氨水的比例为0.1～1.0g：20～100mL；氨水的作用对Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N填料粉末表面改性，使其不易团聚；四、复合胶粘剂的制备将步骤一称量的环氧树脂加入抽滤瓶内，并加入磁转子，之后封好瓶口，并将抽滤瓶的滤嘴与真空泵相连，抽滤瓶置于磁力搅拌机上进行搅拌，同时打开真空泵，抽除环氧树脂内部的空气；加入步骤一称量的固化剂，并于搅拌机上进行搅拌混合，同时继续使用真空泵抽气至固化剂和环氧树脂混合均匀，随后加入步骤三得到的表面改性后的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N，搅拌均匀后，加入步骤一称取的促进剂，搅拌同时用真空泵抽气至瓶内无气泡产生，得到基于Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的高强度低膨胀复合环氧胶粘剂，其中表面改性后的Mn3Zn0.55Sn0.25Mn0.2N的质量分数为10-40％；所述的搅拌时的转速均为200～400rpm，搅拌时间均为20～60min。

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