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申请/专利权人:连云港亮晶碳基新材料科技有限公司
摘要:本发明公开了一种制备半导体级石英坩埚内层原料高纯石英砂的方法,属于半导体级高纯石英砂领域,包括以下步骤:步骤S1:硅酸溶液原料制备。步骤S2:高温高压反应长晶;将步骤S1制备硅酸胶液加纯水混合后加入反应釜,通过氟硅酸和氨水中和反应制备硅胶,再经过高温高压反应制备出含石英砂粒的浆液。步骤S3:石英砂改性处理;将步骤S2所得石英砂粒经纯水洗涤后,送入酸洗罐酸洗,再经过浮选池,浮选去除伴生的其他晶相石英砂及细微粉,石英砂粉再经过烤砂炉烤制,得到纯度6N级别,晶粒直径在30‑300μm的石英砂粒,可用来作为半导体级石英坩埚内层的制备原料使用。
主权项:1.一种制备半导体级石英坩埚内层原料高纯石英砂的方法,其特征在于纯度达到≥6N级,粒度达到30-300μm,包括以下制备步骤:步骤S1:硅酸原料制备;中和反应釜内提前注入适量的10%碳酸氢铵溶液作为母液,作为缓冲剂缓冲反应过程中的PH值变化,分别缓慢加入氟硅酸液和10-15%的氨水溶液,通过控制加入酸碱速率来控制PH值在8-9,水浴搅拌控制反应温度在60℃以下,中和制备硅胶;步骤S2:高温高压反应长晶;将步骤S1制备硅胶加纯水,固液比1:6-15混合后加入反应釜,加料量为反应釜容积的60%-80%,通入氮气排空后密封,开启搅拌,开始升温至300-350℃,保温2h-10h,然后经釜内盘管通入水气化迅速降低釜内温度,10-60min将釜内温度速降至210-270℃,通过速降温,溶液内生成适量微型晶核,随后迅速升温至300℃以上,保温1-3h,再经2-40℃h缓降温至260-280℃,随后再升温至300℃以上保温,依次循环8-20次,釜内硅胶充分转化使溶液中晶核逐步长大至直径30-300μm左右的晶粒;步骤S3:石英砂改性处理;将步骤S2所得石英砂粒经纯水洗涤后,送入酸洗罐,经由3-5%盐酸搅拌浸泡0.5-1h,洗去石英砂表面残余未反应硅粉,静置0.5-1h分层分离出废酸液,再经过浮选池,浮选去除伴生的其他晶相石英砂及30um以下的细微粉,留下纯净的与天然石英砂晶相相同石英砂粉,石英砂粉再经过烤砂炉1000-1200℃烤制1-4h,得到纯度6N级别,晶粒直径在30-300um的石英砂粒。
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