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申请/专利权人：重庆大学

摘要：本发明涉及一种新型复合光催化剂NiOMn0.3Cd0.7S的制备方法，属于无机光催化材料技术领域。该方法先采用水热法和煅烧法制备NiO，然后在制备Mn0.3Cd0.7S的过程中加入NiO，采用两步水热法成功合成NiOMn0.3Cd0.7S复合光催化剂。本发明方法制备工艺简单，设备要求少且生产成本低。制备的NiOMn0.3Cd0.7S光催化产氢活性高，在模拟太阳光照射下，将0.05g制备的最优复合光催化材料分散于100mL牺牲剂溶液中（0.35molLNa2S和0.25molLNa2SO3）中，光照3小时，产氢量高达2744.9μmol，相应的产氢速率为20.42mmol·g‑1·h‑1。经过五次产氢循环实验后，复合磁性光催化剂在相同条件下的产氢速率仍达2611µmol，本发明制备的产品可广泛用于光催化产氢领域。

主权项：1.一种新型复合光催化剂NiOMn0.3Cd0.7S的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）NiO的制备称取10mmolNiCl2·6H2O溶于50mL蒸馏水中，形成溶液A；磁力搅拌下将浓度为3molL的NaOH溶液缓慢滴加至溶液A中，调节pH至9，继续搅拌30min，形成NiOH2前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL高压反应釜中，在180℃下水热反应18h；反应完成后自然冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水和无水乙醇多次离心洗涤至滤液为中性；洗涤后的滤饼置于80℃烘箱中干燥24h，研磨后置于马弗炉中，以速率为5℃min升温至400℃，煅烧2h即得到灰黑色NiO纳米片光催化剂；（2）NiOMn0.3Cd0.7S的制备称取1.08mmolMnAc2·4H2O和2.52mmolCdAc2·2H2O溶于30mL去离子水中，形成溶液A2；称取4.5mmolNa2S·9H2O溶于30mL去离子水中，形成溶液B2；磁力搅拌下将溶液B2缓慢滴加至溶液A2中，随后加入5wt%~25wt%质量比的NiO粉末，继续搅拌1h形成NiOMn0.3Cd0.7S前驱体溶液；将前驱体溶液转入100mL高压反应釜中，拧紧后置于200℃烘箱水热反应24h；反应结束后冷却至室温，离心分离，所得粉末用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤直至滤液为中性，粉末置于80℃真空烘箱中干燥12h，研磨即得到NiOMn0.3Cd0.7S复合光催化剂。

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