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申请/专利权人：浙江工业大学

摘要：一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质和蒸发源结构，所述蒸发源结构位于所述基质的上方且通过固定机构悬置在真空腔室内；所述蒸发源结构包括坩埚蒸发装置、源材、球阀通量控制机构、元素扩散矫正通道和正电位电极，所述源材设置在所述坩埚蒸发装置内，所述坩埚蒸发装置的开口朝向基质的中心方向布置，所述球阀通量控制机构包括步进电机、球阀外壳、设置在球阀外壳内的中空挡环和用于中空挡环转动的挡环转轴。本发明提供了一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，对元素成分比例构成完全控制，能加快整个高通量实验的速度，节省人力物力，能够快速制备出组分连续渐变的多元梯度薄膜。

主权项：1.一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质和蒸发源结构，所述蒸发源结构位于所述基质的上方且通过固定机构悬置在真空腔室内；所述蒸发源结构包括坩埚蒸发装置、源材、球阀通量控制机构、元素扩散矫正通道和正电位电极，所述源材设置在所述坩埚蒸发装置内，所述坩埚蒸发装置的开口朝向基质的中心方向布置，所述球阀通量控制机构包括步进电机、球阀外壳、设置在球阀外壳内的中空挡环和用于中空挡环转动的挡环转轴，所述球阀外壳的上下两端分别与坩埚蒸发装置的开口、元素扩散矫正通道的上端固定连接，所述元素扩散矫正通道朝向基质的中心方向布置，所述球阀外壳分别与坩埚蒸发装置、元素扩散矫正通道连通，所述挡环转轴可转动的安装在球阀外壳上且穿过球阀外壳的中心，所述挡环转轴与坩埚蒸发装置的中轴线垂直，所述中空挡环为碗型且其开口端固定在所述挡环转轴上，所述步进电机通过齿轮减速机构与所述挡环转轴连接；所述坩埚蒸发装置、球阀外壳、中空挡环与元素扩散矫正通道均同轴设置；所述坩埚蒸发装置与所述正电位电极连接，所述基质与负电位电极连接，所述基质的底部上设有用于基质上的镀膜进行退火晶化的加热装置；所述蒸发源结构设置有四套，两套一组，前后各一组，每组的两套蒸发源结构左右对称布置；四套蒸发源通过固定机构互成一个固定角度组成蒸发源结构并刚性固定在真空腔室上部，基质处于真空腔室下部，正对蒸发源结构。

全文数据：一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置技术领域[0001]本发明涉及高通量薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置。背景技术[0002]各种科技技术逐渐成熟的今天，要达成某项使用性能，除了物理结构的需求，对材料本身的要求也是水涨船高。在高端领域中，材料的高性能要求同时要满足较高的经济性，往往比较困难。这种情况下，高质量材料涂层使其变得可以实现。在众多材料涂层覆膜技术中，通过PVD技术给材料镀上一层复合材料薄膜是一种较为成熟的加工方式。PVD技术即物理气相沉积技术，是指将分子或者原子从源物质转移到基片上的物质转移过程，它可以让某些具有特殊性能耐高温性、耐磨性、耐腐蚀性、强度高、散热性等）的材料喷涂到性能较低的基片上，使基片具有更好的性能。通过PVD技术给价格低廉的基底材料镀上一层性能优越的镀层，即满足了使用需求，也有了较高的经济性。[0003]然而有了制造技术，镀层材料的配方成了攻关的难点。在对一元材料成熟研宄前提下，各种材料的性能已经发掘到极限;二元材料的研宄也已有了一定程度的发展;三元材料乃至更多元的材料组合往往只能靠前人的研究制造经验，在大部分材料领域甚至是空白的。在研究多元材料成分组合的性能，寻找最优解的过程中往往需要研宄极大数量级的材料组合，这就会耗费极大的人力物力。[0004]高通量组合材料试验诞生于上世纪九十年代中期，是寻求材料组合并求出最优解的一种技术手段，它可以在短时间内完成大量材料样本的制备，可以极大缩短研制材料组合时间。在过去十数年中，为了加速材料科学和材料发现与优化的进程，已经开发了多组分材料的制备和研究方法。这些高通量实验方法己经在生物分子科学、催化、电化学、光电科学和材料科学等其他领域得到了广泛的应用。对于材料的实验方法有三个主要步骤。第一是准备大量不同的材料样本，这些材料样本构成了材料库的各个元素。第二是对这些材料的组成特性的阐述，以确定整个材料库的组成、结构、阶段分布等。第三种在材料库中进行各个材料组合能力的测试，这些材料的性能包括催化活性、硬度、导热性等等。[0005]现有PVD制备梯度薄膜技术包括两种基本方法:蒸发法和派射法。蒸发法的特点是具有较高的薄膜纯度。而蒸发法有大致有如下三种方法。如图la中所说的一种方法，1为源材、2为薄膜、3为基质，利用化学气相沉积将CVD前体放在靠近底物的位置上，并允许扩散，使气相混合，并在这两个源之间的区域的底层基质之间形成复合梯度。这种方法相对简单，并且允许对元素成分进行完全混合。然而，这种方法只能对薄膜组成成分比例进行极为有限的控制，而且产生的薄膜厚度并不均匀。图lb中的第二种方法，1为源材、2为薄膜、3为基质、4为盖板，使用给基质覆盖涂层的均匀焊剂和接触盖板，可以有效改变沉积时间，然后改变基板上不同位置的厚度。这样，薄膜就是由不同梯度向量方向上连续生成的。这种方法的局限性之一就是，覆层没有被固定，之后的退火也可能未能使基质和覆膜完全混合，除非每层的覆膜厚度不超过一个原子单层。图lc中另一种形成CSAFs的方法是使用无轴源。2为薄膜、3为基质、5为无轴源，在这种方法中，源所在位置相对于基质表面。这就产生了了基质中通量的梯度。CSAFs是由多个源的通量混合形成的。一般来说，偏移源方法可以允许多个元素共同沉积，但是它不允许在单个工件上加工完整的组合空间。并且，以上所述的几种梯度薄膜制备方法均存在一个问题，即材料单元扩散速度较慢，使得整个制备过程较长。发明内容[0006]为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，对元素成分比例构成完全控制，使覆层能够牢固地吸附在基质上，并且在单个工件上加工出完整的组合空间，而且能更快制备出符合要求的梯度薄膜，从而能加快整个高通量实验的速度，节省人力物力，能够快速制备出组分连续渐变的多元梯度薄膜。[0007]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：[0008]—种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质和蒸发源结构，所述蒸发源结构位于所述基质的上方且通过固定机构悬置在真空腔室内；[0009]所述蒸发源结构包括坩埚蒸发装置、源材、球阀通量控制机构、元素扩散矫正通道和正电位电极，所述源材设置在所述坩埚蒸发装置内，所述坩埚蒸发装置的开口朝向基质的中心方向布置，所述球阀通量控制机构包括步进电机、球阀外壳、设置在球阀外壳内的中空挡环和用于中空挡环转动的挡环转轴，所述球阀外壳的上下两端分别与坩埚蒸发装置的开口、元素扩散矫正通道的上端固定连接，所述元素扩散矫正通道朝向基质的中心方向布置，所述球阀外壳分别与坩埚蒸发装置、元素扩散矫正通道连通，所述挡环转轴可转动的安装在球阀外壳上且穿过球阀外壳的中心，所述挡环转轴与坩埚蒸发装置的中轴线垂直，所述中空挡环为碗型且其开口端固定在所述挡环转轴上，所述步进电机通过齿轮减速机构与所述挡环转轴连接；[0010]所述坩埚蒸发装置、球阀外壳、中空挡环与元素扩散矫正通道均同轴设置;所述坩埚蒸发装置与所述正电位电极连接，所述基质与负电位电极连接，所述基质的底部上设有用于基质上的镀膜进行退火晶化的加热装置。[0011]进一步，所述蒸发源结构设置有两套，两套蒸发源结构左右对称布置。[0012]进一步，所述蒸发源结构设置有四套，两套一组，前后各一组，每组的两套蒸发源结构左右对称布置。[0013]本发明的有益效果主要表现在:可以在一元到四元元素梯度薄膜几种制备状态中随意切换，灵活性很高;制备过程简单、快速、可控性髙等优点。附图说明[0014]图la、图lb、图lc均为传统制备梯度薄膜的装置原理示意图。[0015]图2为本发明制备梯度薄膜蒸发源结构的示意图。[0016]图3为本发明实施梯度薄膜制备的装置结构示意图。具体实施方式[0017]下面结合附图对本发明作进一步描述。[0018]参照图2和图3,一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室IS以及设置在真空腔室18内的基质16和蒸发源结构，所述蒸发源结构位于所述基质16的上方且通过固定机构17悬置在真空腔室18内；[0019]所述蒸发源结构包括坩埚蒸发装置11、源材10、球阀通量控制机构、元素扩散矫正通道14和正电位电极9,所述源材设置在所述坩埚蒸发装置内，所述坩埚蒸发装置11的开口朝向基质的中心方向布置，所述球阀通量控制机构包括步进电机6、球阀外壳13、设置在球阀外壳13内的中空挡环12和用于中空挡环12转动的挡环转轴8,所述球阀外壳13的上下两端分别与坩埚蒸发装置11的开口、元素扩散矫正通道14的上端固定连接，所述元素扩散矫正通道14朝向基质16的中心方向布置，所述球阀外壳13分别与坩埚蒸发装置11、元素扩散矫正通道14连通，所述挡环转轴8可转动的安装在球阀外壳13上且穿过球阀外壳13的中心，所述挡环转轴8与坩埚蒸发装置11的中轴线垂直，所述中空挡环12为碗型且其开口端固定在所述挡环转轴8上，所述步进电机6通过齿轮减速机构7与所述挡环转轴8连接；[0020]所述坩埚蒸发装置11、球阀外壳13、中空挡环12与元素扩散矫正通道14均同轴设置;所述坩埚蒸发装置11与所述正电位电极9连接，所述基质16与负电位电极15连接，所述基质16的底部上设有用于基质16上的镀膜进行退火晶化的加热装置19。[0021]进一步，所述蒸发源结构设置有两套，两套蒸发源结构左右对称布置。[0022]进一步，所述蒸发源结构设置有四套，两套一组，前后各一组，每组的两套蒸发源结构左右对称布置。[0023]如图2所示，蒸发源结构是整个梯度薄膜制备装置的核心。正电位电极9连接在坩埚蒸发装置11的底部，使装盛在坩埚蒸发装置11内的源材10带上正电，对坩埚进行加热或者通过激光束等方式给源材足够的能量使之升温，并最终蒸发，以原子态扩散到蒸发源腔内。球阀通量控制机构是使整个梯度薄膜制备过程以及梯度薄膜组分构成可控的关键。球阀外壳8通过螺栓连接在坩埚蒸发装置11上，内部有可以绕挡环转轴8转动的中空挡环12，这个机构可以对蒸发源腔室通道进行0〜100%的遮盖，是整个球阀通量控制机构的核心，当中空挡环12转到图2所示位置时，将会完全密封整个蒸发源腔室通道，此时源材通量为0;中空挡环12当转过90°，蒸发源腔室通道将会被完全打开，此时源材通量为1〇〇;而转过0°〜90°之内的角度，即可通过控制蒸发源腔室通道的大小，使部分源材打在中空挡环12上，部分通过通道进入元素扩散矫正通道9,达到控制源材通量的目的。步进电机6通过齿轮变速机构7放大步进电机6的转动角度，降低步进电机要求和成本，也可以更加精确地控制中空挡环12的转动角度，使梯度薄膜的渐变更加自然。步进电机6则可以通过各种方式进行调控使之转动一定角度，进而使中空挡环12转到想要的角度遮盖蒸发源腔室通道的一定空间，结合其他可以独立控制的三个蒸发源，最终达到控制不同源材通量使之可以成连续线性梯度变化分布制备梯度连续变化的薄膜。源材到达元素扩散矫正通道14时，由于经过球阀通量控制机构的不规则通道时产生紊流和乱流，经过一定长度的元素扩散矫正通道14对这部分紊流和乱流进行导流和整流，使源材能够更加均匀地沉积在基质16上。齿轮减速机构是由与步进电机6的电机轴连接的小齿轮和与挡环转轴连接的大齿轮组成。[0024]如图3所示，蒸发源装置和基质16安装在真空腔室18内，四个蒸发源通过固定机构17互成一个固定角度组成蒸发源结构并刚性固定在真空腔室18上部，基质16处于真空腔室18下部，正对蒸发源结构。在沉积之前，需要保证真空腔室内的真空度，以减少空气中的杂质混入蒸发出的源材气体中降低梯度薄膜的纯度，也可以在一定程度上避免缺陷的出现。通过倒置蒸发源结构使蒸发出的源材受到向下的重力，使之更快下降，加快沉积速度。[0025]基质16上连接有负电位电极15,与连接正电位电极9的蒸发源之间形成向下的电场，从带正电的坩埚蒸发装置11中蒸发的气体源材也会带上正电，在电场中受到向下的力，加上倒置蒸发源结构，较之之前的设备，使源材还会受到指向基质16的重力而不是背向基质16的力。电场力加上重力，可以使源材更快地沉积到基质16上，缩短制备梯度薄膜的时间。基质16下方安装有加热装置19,用于给基质16加热进行退火处理，以使沉积到基质16上的薄膜晶化，提升薄膜性能。[0026]本发明的工作原理为:球阀通量控制机构是整个梯度薄膜装置制备多元连续渐变梯度薄膜的核心。坩埚蒸发装置11将源材加热到汽化温度，使源材10呈原子或分子的单位形态扩散到通道内；单位形态的源材可以通过球阀通量控制机构的步进电机6转动球阀外壳13内的中空挡环12,控制材料元素扩散的通量，结合四个蒸发源结构独立的球阀通量控制机构，可以对加工位置的元素构成梯度的组分构成进行控制;元素扩散矫正通道14则可以对经过球阀通量控制机构的元素成分进行导流、整流，最后均匀扩散到基质16上。安装于坩埚蒸发装置11和基质16上的正负电位电极是加快整个制备过程的关键。正电位电极9连接在坩埚蒸发装置11上，被蒸发的源材也会带上正电，由于蒸发源与基质16之间的电场，加上蒸发源结构在上、基质ie在下，气态的源材会受到向下的电场力以及重力，可以更快地向下沉积到基质16上。由于粒子辐射带有相当大的能量，沉积到基质16上会快速降温，且形成的薄膜厚度极薄，性状并不能形成晶体，性能也较之块体材料低，因此在基质16背面设置一个加热装置19，进行退火处理，以使薄膜晶化，提升薄膜的性能。本设备总共有四个可以分别单独控制的蒸发源，也就是说可以进行二元到四元的多组分连续渐变梯度薄膜的制备，也可以单独进行一元组分的物理气相沉积。而其中的控制可以通过对步进电机6的控制对整个制备过程元素构成进行控制。[0027]综上所述，本发明有如下几点优势。一是在整个制备过程中，可以通过对四个独立的蒸发源的步进电机6分开进行控制，从而使基质16上每个点的元素组分构成变得可控、可查。二是与之前的制备设备在下，基质ie在上的分布，本发明所述设备将原先作为生产有害阻力的重力变为生产有利阻力;加上在蒸发源上布置正电位电极9、在基质16上布置负电位电极15，让蒸发源和基质16之间产生向下的电场，使蒸发的源材受到向下的电场力，使之更快沉积，加快了整个制备过程。三是四个蒸发源可以独立控制，也可以控制其是否工作，从而可以在一元到四元元素梯度薄膜几种制备状态中随意切换，灵活性很高。[0028]本发明可以单次生产出元素种类充足，梯度分布均匀连续，成分构成范围全面的完整梯度薄膜，而且可以在一元到四元元素种类中随意切换，制备过程稳定快速，也有较高的生产柔度，对于高通量组合材料试验具有很强的现实意义。[0029]以所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

权利要求：1.一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，其特征在于:包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质和蒸发源结构，所述蒸发源结构位于所述基质的上方且通过固定机构悬置在真空腔室内；所述蒸发源结构包括谢祸蒸发装置、源材、球阀通量控制机构、元素扩散矫正通道和正电位电极，所述源材设置在所述坩埚蒸发装置内，所述坩埚蒸发装置的开口朝向基质的中心方向布置，所述球阀通量控制机构包括步进电机、球阀外壳、设置在球阀外壳内的中空挡环和用于中空挡环转动的挡环转轴，所述球阀外壳的上下两端分别与坩埚蒸发装置的开口、元素扩散矫正通道的上端固定连接，所述元素扩散矫正通道朝向基质的中心方向布置，所述球阀外壳分别与谢祸蒸发装置、元素扩散矫正通道连通，所述挡环转轴可转动的安装在球阀外壳上且穿过球阀外壳的中心，所述挡环转轴与坩埚蒸发装置的中轴线垂直，所述中空挡环为碗型且其开口端固定在所述挡环转轴上，所述步进电机通过齿轮减速机构与所述挡环转轴连接；所述谢埚蒸发装置、球阀外壳、中空挡环与元素扩散矫正通道均同轴设置;所述:t甘祸蒸发装置与所述正电位电极连接，所述基质与负电位电极连接，所述基质的底部上设有用于基质上的镀膜进行退火晶化的加热装置。2.如权利要求1所述的一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，其特征在于:所述蒸发源结构设置有两套，两套蒸发源结构左右对称布置。3.如权利要求1所述的一种基于球阀的遮盖式表面梯度薄膜制备装置，其特征在于:所述蒸发源结构设置有四套，两套一组，前后各一组，每组的两套蒸发源结构左右对称布置。

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