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申请/专利权人:西安建筑科技大学
摘要:本发明公开了一种含铅锌氧化渣的预熔标准样品的制备方法,属于实验技术领域。制备方法的步骤为:首先根据标准成分,超额配入PbO和的ZnO原料,再置于管式炉炉口,设置目标温度并升温,待温度稳定后,将装有原料的容器缓慢推至低温段保温,再推入高温段保温,再重新拉到低温段保温,重新缓慢推入高温段加热,二次加热结束后,将装有原料的容器拉到低温段保温,之后拉到炉管中段冷却,再拉到炉口冷却,待完全冷却后收取样品。最后判断样品的PbO和ZnO的含量偏差是否在目标成分的0.5%之内,若超出,根据偏差值重新调整超额配入量,重复上述步骤直到偏差≤0.5%。通过该方法能够合理避免挥发对最终样品成分的影响,制备出稳定的标准样品成分。
主权项:1.一种含铅锌氧化渣的预熔标准样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、根据目标成分含量,配入100%~102%的PbO化学纯和100%~100.15%的ZnO化学纯原料,混合均匀并装入容器中,得到配入渣;S2、将步骤S1的配入渣置于管式炉炉口预热,设置低温段和高温段的目标温度并升温;其中,管式炉炉口预热的时间≤30min,低温段的目标温度为800℃,高温段的目标温度基于配入渣的完全熔化温度;S3、待管式炉的温度升至设定目标温度并稳定后,将配入渣由管式炉炉口缓慢推至低温段预热;然后由低温段再缓慢推入高温段加热,之后在高温段保温;S4、将配入渣重新拉到低温段保温,然后由低温重新缓慢推入高温段加热,之后在高温段保温;S5、在高温段保温结束后,将配入渣再拉到低温段冷却,之后拉到炉管中段冷却,再拉到管式炉炉口冷却,待完全冷却后收取样品;S6、检测配入渣的PbO和ZnO的含量,判断配入渣的PbO和ZnO的含量偏差是否在目标成分的±0.5%之内;S7、偏差如果超出0.5%,根据偏差值重新调整超额配入量,重复步骤S1~S6,直到ABS≤0.5%。
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