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申请/专利权人:陕西师范大学
摘要:本发明公开了一种利用阴离子交换树脂作为离子交换媒介合成碘化甲脒的方法,首先将出厂型为Cl型的强碱性阴离子交换树脂中的氯离子置换为碘离子,再和醋酸甲脒进行反应,得到阴离子为醋酸根的交换树脂和碘化甲脒,过滤除去不溶的阴离子交换树脂,得到产物碘化甲脒。该方法使用安全、廉价的碘化钠或碘化钾作碘源,采用阴离子交换树脂作为离子交换媒介合成碘化甲脒,不仅避免了使用HI过程中存在的安全隐患,而且采用普通固液过滤分离方法即可实现碘化甲脒的有效分离,解决了碘化甲脒和副产物醋酸钠或醋酸钾难分离的问题。本发明制备方法安全,经济,合成的碘化甲脒纯度高,适合工业化中大规模生产。
主权项:1.一种利用阴离子交换树脂作为离子交换媒介合成碘化甲脒的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:(1)预处理阴离子交换树脂将出厂型为Cl型的强碱性阴离子交换树脂在饱和NaCl溶液中浸泡1~3天,得到饱和的Cl型阴离子交换树脂,再通过过滤除去NaCl溶液,并用蒸馏水洗涤,除去树脂表面残留的NaCl,得到预处理的Cl型阴离子交换树脂;(2)Cl型阴离子交换树脂置换为I型在预处理的Cl型阴离子交换树脂中加入NaI水溶液或KI水溶液,在室温下搅拌1~3天;置换结束后,过滤除去NaI水溶液或KI水溶液,用蒸馏水洗涤,得到I型阴离子交换树脂;其中,所述NaI水溶液或KI水溶液的浓度为1~5molL;(3)用I型阴离子交换树脂制备碘化甲脒在I型阴离子交换树脂中加入醋酸甲脒水溶液,在室温下搅拌1~3天;置换结束后,过滤除去不溶的阴离子交换树脂,将得到的滤液再用新的I型阴离子交换树脂重复置换1~3次,最后将置换结束得到的滤液通过旋转蒸发仪旋干溶剂,真空干燥后得到碘化甲脒;其中,所述醋酸甲脒水溶液的浓度为0.2~1molL。
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