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申请/专利权人:河北广祥制药有限公司
摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种高收率间苯三酚的制备方法。本发明以1,3,5‑三甲氧基苯为原料,通过加入缚酸剂,使缚酸剂与去甲基化试剂形成盐,促使去甲基化反应的条件更为温和。而缚酸剂的加入还可中和反应后过量的酸,避免间苯三酚的聚合,从而提高间苯三酚的收率和纯度。本发明制备间苯三酚的方法操作简便,成本低廉,且没有其他副产物形成,制备得到的间苯三酚达到药用标准,有效解决了现有技术中间苯三酚收率低、纯度差的问题。
主权项:1.一种高收率间苯三酚的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、将1,3,5-三甲氧基苯、去甲基化试剂和缚酸剂溶解于有机溶剂中,于60-120℃下进行反应,得反应液,将所述反应液加入酸溶液中,过滤,得间苯三酚粗品;步骤二、将所述间苯三酚粗品分散于重结晶溶剂中,加入脱色剂,于60-100℃下进行脱色反应,过滤,得滤液;将所述滤液降温至0-5℃,二次过滤,干燥,得所述高收率间苯三酚;其中,所述缚酸剂为吡啶、二乙胺、三乙胺或一甲胺中的任意一种或多种。
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