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申请/专利权人:江苏双启科技有限公司
摘要:本发明涉及一种三氯蔗糖的制备方法,属于三氯蔗糖技术领域。包括酯化反应、氯化反应和水解反应,包括如下步骤:酯化反应、氯化反应、水解反应。与现有技术相比,本发明的有益之处是:一是提高了蔗糖6乙酯的收率,减少了碳化物的产生。二是对PH值的严格把控以减少碳化物的产生。三是不经过三氯蔗糖6乙酯的钝化,直接反应提取三氯蔗糖,减少了废水中三氯蔗糖的损耗,同时减少了炭渣的产生和后处理的问题。
主权项:1.一种三氯蔗糖的制备方法,包括酯化反应、氯化反应和水解反应,其特征在于,包括如下步骤:(1)、酯化反应:称取蔗糖100g,将称取的蔗糖放置到1000ml的四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入400ml的DMF溶剂,并向四口烧瓶中加入催化剂和酯类物质,将四口烧瓶中的溶液加热到75度-80度,并进行搅拌回流4小时,反应结束后减压浓缩出DMF形成蔗糖6乙酯溶液,经HPLC检测蔗糖6乙酯溶液中的蔗糖6乙酯的含量不低于90%;(2)、氯化反应:向干净的1000ml的四口烧瓶中加DMF300ml,降温至10度,加入氯化剂180ml搅拌降温到0度,滴加制备好的蔗糖6乙酯溶液。滴加时间2小时,温度控制在5度。滴加完成后搅拌30分钟后,升温至25度,再1小时升到60度,再1小时升到100度,再1小时升到110度,在110度时保温1小时,并降温到25度,形成溶度为60%的三氯蔗糖6乙酯水溶液;(3)、水解反应:将碱性物质加入到三氯蔗糖6乙酯水溶液中,将三氯蔗糖6乙酯水溶液PH值调整到9,并将三氯蔗糖6乙酯水溶液保温反应4小时,再加入酸类溶液,将PH值调至6.5,反应结束后浓缩出溶质,并加水400ml,搅拌30分钟,从而得到三氯蔗糖水溶液。
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