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申请/专利权人：广西东岚新材料有限公司

摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体关于一种叔丁基过氧化碳酸‑2‑乙基己酯的合成反应和精制方法；本发明采用氯甲酸‑2‑乙基己酯，在助催化剂作用下直接和叔丁基过氧化氢的钠盐合成反应，反应条件温和，容易控制；本发明不需要使用双氧水和浓硫酸，催化剂可以经过滤除去，不会进入产品，能够安全有效控制合成反应的进程；同时避免了后期进行废硫酸中和处理的液碱损耗和生产浪费，提高了环保效益；过氧化基团与叔丁基过氧化氢相容性好，有利于助催化剂反应面积的增大，从而提高催化效果；聚倍半硅氧烷提高了助催化剂骨架的抗氧化能力，可以减缓树脂骨架因氧化而降解，延长催化剂的使用寿命。

主权项：1.一种叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯的合成反应和精制方法，其操作步骤为：S1：按重量份，将100-120份质量浓度为60-70％的叔丁基过氧化氢水溶液计量加入到反应器中，充分搅拌，温度保持在20-30℃；S2：在搅拌状态下，滴加300-400份质量浓度为10-20％的NaOH溶液，20-30min滴加完毕；快速搅拌40-60分钟，保持温度25-30℃，得到TBHP的钠盐溶液；S3：将110-130份氯甲酸-2-乙基己酯加入计量罐，保持8-15℃；在50-60min内滴加完毕，再加入10-15份助催化剂，开始合成反应，充分搅拌，温度保持在30-35℃，反应1-4h；S4：停止搅拌，静置分层30-60min；把反应器底部的高盐分水相排出，上层油相即为叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯粗品，S5：洗涤一，启动搅拌，加入500-700份质量百分比40-60％的稀H2SO4水溶液；保持水温30-35℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S6：洗涤二，启动搅拌，加入500-700份盐水，保持水温30-50℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S7：洗涤三，启动搅拌，加入500-700份纯水，保持水温30-50℃，搅拌10-20min，停止搅拌，静置分层10-20min；把反应器底部的水相排出；S8：干燥，加入200-300份无机脱水干燥剂，控制物料温度在30-50℃，得到高纯度叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯；所述的助催化剂的制备方法为：K1：在搅拌釜中加入3-7份过氧化马来酸叔丁酯，0.08-0.2份八乙烯基笼型低聚倍半硅氧烷，1-3份乙醇钾，200-300份甲苯，20-40份带巯基的聚苯乙烯大孔磺酸树脂加入到密闭的搅拌反应釜中，通入氮气，60-70℃搅拌反应100-150分钟,反应结束过滤，甩干；K2：按业内已知的钠型阳离子交换树脂转化为氢型阳离子交换树脂的方法，将K1得到的树脂装入交换柱中，用4-8倍体积的质量百分比浓度为20-30％的盐酸过柱，水洗至流出液为pH＝7取出，烘干，得到助催化剂；所述的带巯基的聚苯乙烯大孔磺酸树脂制备方法为：按重量份，将100-200份聚苯乙烯大孔磺酸树脂，出场形式为钠基，放置在等离子设备，通入巯基乙酸在巯基乙酸蒸汽氛围中进行等离子体改性，处理时间30-60min，得到带巯基的聚苯乙烯大孔磺酸树脂；所述的等离子体改性条件为：500W射频功率源等离子体设备；射频功率源为频率10-20MHz；气体流量为5-10mlmin。

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