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申请/专利权人：齐鲁工业大学(山东省科学院)

摘要：本发明属于介电材料技术领域，具体涉及一种铌酸铋锌复合溶胶及其制备方法、铌酸铋锌复合薄膜及其制备方法。本发明提供了一种铌酸铋锌复合溶胶，所述铌酸铋锌复合溶胶的化学组成为Bi1.5CaxZn1‑xNbO7，所述x的取值范围为0.1～0.25。本发明利用Ca2+掺杂Bi1.5ZnNbO7介质材料。其中，Ca2+离子与Zn2+离子的离子半径、离子极化率大小相近，即离子匹配性较好，使用Ca2+进行掺杂，可提高纯相Bi1.5ZnNbO7介质材料的介电性能，根据实施例的测试结果可知，由本发明提供的铌酸铋锌复合溶胶制备得到的介电薄膜在1MHz频率下介电常数为110～120，介电损耗≤0.008，具有优异的介电性能。

主权项：1.一种铌酸铋锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据化学计量比Bi1.5Ca0.2Zn0.8Nb1.5O7称取所需的原料；称取99.99%纯度的Nb2O5，将Nb2O5与质量浓度为99.99%氢氟酸按1：15的摩尔比放入反应釜中，在150℃反应2h得到NbF5溶液；配制沉淀剂：沉淀剂为饱和碳酸氢铵与浓氨水的混合液，摩尔比为1：4；将沉淀剂加入上述NbF5溶液中，调节pH值到9；将上述得到的溶液进行离心、固液分离后得到NbOH5沉淀；将酒石酸与柠檬酸溶于去离子水中制成复合螯合剂，其中酒石酸与柠檬酸的摩尔比为1：4；将NbOH5沉淀加入复合螯合剂中，在80℃下水浴加热搅拌至沉淀溶解，得到前驱液溶液，其中Nb5+与复合螯合剂的摩尔比为1：8；称取99.99%纯度的BiCl3，将其溶于质量浓度为37%的HCl中，为保证溶解完全，氯化铋与HCl的摩尔比为1：1.5，得到Bi3+前驱液；称取99.99%纯度的ZnCl2，将其溶于质量浓度为37%的HCl中，氯化锌与HCl的摩尔比为1：1.5，得到Zn2+前驱液；称取99.99%纯度的CaCl2，将其溶于质量浓度为37%的HCl中，氯化钙与HCl的摩尔比为1：1.5，得到Ca2+前驱液；将Bi3+前驱液、Zn2+前驱液和Ca2+前驱液逐滴缓慢加入前驱体溶液中，全程在75℃下水浴加热搅拌，滴加完毕后，使用氨水将溶液pH值调至5；继续加热搅拌1.5h后取出得到溶胶，为提高溶胶的纯度，溶胶密封陈化24h得到所述铌酸铋锌复合溶胶；将ITO玻璃基底依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min以去除基底表面的杂质；将得到的铌酸铋锌复合溶胶，使用真空旋涂机涂覆在经预处理的ITO玻璃基底上，覆有湿膜的基底置于加热板上，在130℃干燥处理10min后，放入管式炉中在625℃下结晶化处理1h，在基底上获得一层掺杂铌酸铋锌薄膜；重复以上操作6次直至获得所需厚度，最终获得具有立方焦绿石结构的BCZN复合薄膜。

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