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申请/专利权人：云南贵金属实验室有限公司;贵研化学材料(云南)有限公司

摘要：本发明提供了一种循环生产四氨合铂盐的方法，包括：以NO2‑为还原剂和配体将[PtCl6]2‑还原配位得到[PtNO24]2‑，加入[PtNH34]2+沉淀[PtNO24]2‑得到黄绿色的中间体[PtNH34][PtNO24]沉淀，通过含氧酸氧化取代[PtNO24]2‑中的NO2‑，最后加入NH3取代Pt‑O键得到更稳定的Pt‑NH3；获得的目标化合物作为沉淀[PtNO24]2‑的原料再次投入反应中，形成循环生产四氨合铂盐的工艺。该方法缩短了反应流程，循环投料生产提高了产品的生产效率；避免反应过程中生成的银盐沉淀，草酸等沉淀包裹夹杂铂，提高了铂的利用率，降低了废料中铂含量；选择添加微量还原剂防止少量Pt2+被氧化为Pt4+，提高了产品纯度。与现有合成工艺相比，该工艺更适合四氨合铂盐的批量和工业化生产。

主权项：1.一种循环生产四氨合铂盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，[PtCl6]2-还原为[PtNO24]2-称取一定量的[PtCl6]2-和NO2-，加入适量的水调成浆状，搅拌煮沸至不再有黄色气体逸出，得到[PtNO24]2-热溶液；步骤2，[PtNH34]2+沉淀[PtNO24]2-形成微溶于水的[PtNH34][PtNO24]复盐向上述[PtNO24]2-热溶液加入一定量的[PtNH34]2+盐，反应一定的时间，冷却到室温后，过滤，得到亮黄绿色的[PtNH34][PtNO24]，以蒸馏水洗涤到无Cl-，一定温度下烘干备用；步骤3，复盐[PtNH34][PtNO24]被含氧酸氧化为中间体[PtNH34][Pt2L4]·L2取上述的[PtNH34][PtNO24]复盐加入一定量的含氧酸，煮沸浓缩直至有红色固体析出，冷却到室温后，保持该红色固体的湿润状态；所述L为NO3-、SO42-、PO43-、HPO42-、H2PO4-和RCOO-中的任一种，所述R为-CH3烷基；步骤4，NH3取代配位[Pt2L4]得到目标化合物向上述湿润状态的红色固体中加入过量的氨溶液，煮沸直到红色固体完全溶解，继续煮沸，控制溶液pH＝4～7，得到目标化合物的水溶液；5目标化合物再次投入步骤2以沉淀[PtNO24]2-得到中间体[PtNH34][PtNO24]，进行循环生产。

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