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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
摘要:本发明公开一种氨肟化的方法,其特征在于,将含羰基化合物、双氧水、氨、溶剂、含卤素的钛硅分子筛接触,得到含有肟的液体产物。该方法操作过程简单,反应条件温和,羰基化合物转化率高,肟选择性好,催化剂寿命长,适合工业应用。
主权项:1.一种氨肟化的方法,其特征在于,将含羰基化合物、双氧水、氨、溶剂、含卤素的钛硅分子筛接触,得到含有肟的液体产物,其中,所述含卤素的钛硅分子筛是经下述制备方法得到的:将焙烧脱除模板剂的钛硅分子筛与碳数为C1-C3的有机胺溶液在40-100℃接触后,对分离出的固体产物进行洗涤和干燥,再与含有小分子硅烷化试剂的溶液在50-120℃下接触,再经过分离和干燥;所述小分子硅烷化试剂具有以下结构:R1(m)-Si-OR2(n),或者R1(m)-Si-X(n),式中R1的通式为CxHyXz,R2为甲基或者乙基,m、n为正整数,且m+n=4,y+z=2x+1,且x为1至3的正整数,X为氟、氯、溴、碘中的至少一种;所述含卤素的钛硅分子筛含有占分子筛总重量为0.5%-5%的卤素和0.5%-4%的碳;所述含卤素的钛硅分子筛中,RXRFRXPS值大于2,RXRF为以XRF分析的分子筛体相卤素与硅的原子比,RXPS为以XPS分析的分子筛表面卤素与硅的原子比;所述含卤素的钛硅分子筛以红外光谱进行表征,其特征峰强度之比I3740I3530为4-10,I3740为分子筛的红外羟基光谱中3740cm-1处的吸收峰强度,I3530为分子筛的红外羟基光谱中3530cm-1处的吸收峰强度。
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