申请/专利权人：陕西省生物农业研究所

申请日：2019-03-25

公开（公告）日：2021-06-11

公开（公告）号：CN109776648B

主分类号：C07J17/00(20060101)

分类号：C07J17/00(20060101);A01N65/08(20090101);A01P7/04(20060101);A01P17/00(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2023.03.10#未缴年费专利权终止;2019.06.14#实质审查的生效;2019.05.21#公开

摘要：本发明公开了一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺及装置，提取工艺包括以下步骤：步骤一：将苦瓜清洗后去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽干燥后粉碎，将苦瓜籽粉与乙醇溶液匀浆，然后加入苦瓜肉继续匀浆；步骤二：配制缓冲液，加入纤维素酶反应超声处理，调节上清液pH至中性；步骤三：将苦瓜浆液蒸汽爆破后过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将高渗透苦瓜溶液水浴加热，加入改性纤维素酶溶液发酵，将发酵溶液超声振荡后取上清液过滤，将滤液通过冷冻干燥机干燥后得到苦瓜素提取物。总之，本发明的提取方法具有提取率高，提取速度快，产物纯度高的优点。

主权项：1.一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置（1）中以58-60℃的温度干燥2-3h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置（2）中粉碎，得到苦瓜籽粉，然后将所述苦瓜籽粉加入至匀浆装置（3）中，将匀浆装置（3）加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97%浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置（3）匀浆20-30min，然后将所述苦瓜肉分段加入匀浆装置（3）中，继续匀浆20-30min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向所述缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应1-2d，反应期间保持反应温度为24-37℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置（4）中以4500-5000MHz超声处理1-2min，取上清液，调节所述上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将所述苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机（5）中，再向蒸气爆破机（5）中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸40-50min，然后开启蒸汽爆破机（5）使蒸汽爆破机（5）内的压力升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将所述高渗透苦瓜溶液送至发酵装置（6）中，65-75℃水浴加热15-20min，然后将所述改性纤维素酶溶液加入发酵装置（6）中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度38-42℃，发酵时间1-2d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机（7）中以6000-6200Hz振荡30-50s，取上清液通过真空过滤机（8）中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将所述滤液通过冷冻干燥机（9）干燥后得到苦瓜素提取物；所述干燥装置（1）的干燥方式为热空气对流干燥；所述步骤一中将苦瓜籽粉碎至60-80目；所述步骤二中用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH；所述步骤三中蒸汽爆破机（5）的升压速率为0.5MPamin。

全文数据：一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺及装置技术领域本发明涉及生物提取技术领域，具体是涉及一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺及装置。背景技术番茄是我国目前栽培面积最为广泛的蔬菜品种，也是我们最主要的蔬菜种类之一。据统计2015年以来全国每年栽培面积达到80万hm2，约占全国蔬菜播种面积的4.5％。番茄黄化曲叶病毒TYLCV是最近几年发生的番茄毁灭性病害，该病毒2006年长江流域始发生，之后迅速向北方地区蔓延发生，现在山东、河北、江苏、河南、北京、新疆、辽宁南部地区都发现有番茄黄化曲叶病毒病发生，该病是目前对番茄危害最为严重的病害。感染黄化曲叶病毒病的番茄植株矮化，生长缓慢或停滞，顶部叶片常稍褪绿发黄、变小，叶片增厚，边缘上卷叶质变硬，叶背面叶脉常显紫色。生长发育早期染病植株严重矮缩，无法正常开花结果生长发育后期染病植株仅上部叶和新芽表现症状，结果数减少，果实变小，成熟期果实着色不均匀红不透，基本失去商品防治措施。但是研究发现，苦瓜素提取物稀释后喷洒在番茄植株上可以趋避传毒昆虫烟粉虱取食，从而达到防治番茄黄化曲叶病毒病的目的，但是目前苦瓜素提取物的提取工艺较为简单，提取效率低、成本高，本发明发现了一种新的苦瓜素提取工艺及装置，提取出的苦瓜素提取物较现有技术提取的提取率高，提取速度快，产物纯度高。发明内容针对上述存在的问题，本发明提供了一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺及装置。本发明的技术方案是：一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置中以58-60℃的温度干燥2-3h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置中粉碎，得到苦瓜籽粉，然后将所述苦瓜籽粉加入至匀浆装置中，向匀浆装置加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97％浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置匀浆20-30min，然后将所述苦瓜肉分段加入匀浆装置中，继续匀浆20-30min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向所述缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应1-2d，反应期间保持反应温度为24-37℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置中以4500-5000MHz超声处理1-2min，取上清液，调节所述上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将所述苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机中，再向蒸气爆破机中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸40-50min，然后开启蒸汽爆破机使蒸汽爆破机内的压力升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将所述高渗透苦瓜溶液送至发酵装置中，65-75℃水浴加热15-20min，然后将所述改性纤维素酶溶液加入发酵装置中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度38-42℃，发酵时间1-2d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机中以6000-6200Hz振荡30-50s，取上清液通过真空过滤机中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将所述滤液通过冷冻干燥机干燥后得到苦瓜素提取物。进一步地，所述干燥装置的干燥方式为热空气对流干燥，热空气对流干燥依靠对流传热向物料供热，物料中的水汽化为水蒸气，而水蒸气则由气流带走，干燥速度快且方式温和，不破坏苦瓜素。进一步地，所述步骤一中将苦瓜籽粉碎至60-80目，加大苦瓜籽在蒸汽爆破机中分离苦瓜素的效率。进一步地，所述步骤二中用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH。进一步地，其特征在于，所述步骤三中蒸汽爆破机的升压速率为0.5MPamin，快速升压爆破可以使苦瓜的超分子结构破坏，便于提取苦瓜素。一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取装置，包括干燥装置、微粉粉碎装置、匀浆装置、超声波装置、蒸汽爆破机、发酵装置、超声振荡机、真空过滤机和冷冻干燥机，所述干燥装置、微粉粉碎装置、匀浆装置、蒸汽爆破机依次连接，所述发酵装置分别与所述超声波装置、蒸汽爆破机、超声振荡机连接，所述真空过滤机与超声振荡机连接，所述冷冻干燥机与真空过滤机连接，使用该装置提取方便、提取效率高、且成本低。进一步地，所述苦瓜素提取物稀释50倍后直接喷洒在番茄植株上，可以趋避传毒昆虫烟粉虱取食番茄植株。本发明的有益效果是：本发明提供的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺及装置，首先将苦瓜籽与苦瓜肉分离，将苦瓜籽干燥粉碎后与苦瓜肉一起提取，避免了传统提取工艺中将苦瓜籽丢弃的浪费行为，并且提高了苦瓜籽中苦瓜素的提取效率，首先通过热空气对流干燥将苦瓜籽干燥，粉碎后加入乙醇溶液与苦瓜肉匀浆，匀浆后进行蒸汽爆破，得到高渗透苦瓜溶液，然后将改性后的纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液进行发酵提取，得到苦瓜素提取物。总之，本发明的提取方法具有提取率高，提取速度快，产物纯度高的优点。附图说明图1是本发明的提取装置结构示意图。其中，1-干燥装置、2-微粉粉碎装置、3-匀浆装置、4-超声波装置、5-蒸汽爆破机、6-发酵装置、7-超声振荡机、8-真空过滤机、9-冷冻干燥机具体实施方式为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。实施例1一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置1中以58℃的温度对流干燥2h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置2中粉碎至60目，得到苦瓜籽粉，然后将苦瓜籽粉加入至匀浆装置3中，向匀浆装置3加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97％浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置3匀浆20min，然后将苦瓜肉分段加入匀浆装置3中，继续匀浆20min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应1d，反应期间保持反应温度为24℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置4中以4500MHz超声处理1min，取上清液，用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机5中，再向蒸气爆破机5中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸40min，然后开启蒸汽爆破机5使蒸汽爆破机5内的压力以0.5MPamin的升压速率升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将高渗透苦瓜溶液送至发酵装置6中，65℃水浴加热15min，然后将改性纤维素酶溶液加入发酵装置6中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度38℃，发酵时间1d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机7中以6000Hz振荡30s，取上清液通过真空过滤机8中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将滤液通过冷冻干燥机9干燥后得到苦瓜素提取物，瓜素提取物稀释50倍后直接喷洒在番茄植株上。如图1所示，一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取装置，包括干燥装置1、微粉粉碎装置2、匀浆装置3、超声波装置4、蒸汽爆破机5、发酵装置6、超声振荡机7、真空过滤机8和冷冻干燥机9，干燥装置1、微粉粉碎装置2、匀浆装置3、蒸汽爆破机5依次连接，发酵装置6分别与超声波装置4、蒸汽爆破机5、超声振荡机7连接，真空过滤机8与超声振荡机7连接，冷冻干燥机9与真空过滤机8连接。实施例2一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置1中以59℃的温度对流干燥2.5h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置2中粉碎至70目，得到苦瓜籽粉，然后将苦瓜籽粉加入至匀浆装置3中，向匀浆装置3加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97％浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置3匀浆25min，然后将苦瓜肉分段加入匀浆装置3中，继续匀浆25min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应1.5d，反应期间保持反应温度为30℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置4中以4700MHz超声处理1.5min，取上清液，用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机5中，再向蒸气爆破机5中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸45min，然后开启蒸汽爆破机5使蒸汽爆破机5内的压力以0.5MPamin的升压速率升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将高渗透苦瓜溶液送至发酵装置6中，70℃水浴加热18min，然后将改性纤维素酶溶液加入发酵装置6中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度40℃，发酵时间1.5d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机7中以6100Hz振荡40s，取上清液通过真空过滤机8中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将滤液通过冷冻干燥机9干燥后得到苦瓜素提取物，瓜素提取物稀释50倍后直接喷洒在番茄植株上。实施例3一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置1中以60℃的温度对流干燥3h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置2中粉碎至80目，得到苦瓜籽粉，然后将苦瓜籽粉加入至匀浆装置3中，向匀浆装置3加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97％浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置3匀浆30min，然后将苦瓜肉分段加入匀浆装置3中，继续匀浆30min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应2d，反应期间保持反应温度为37℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置4中以5000MHz超声处理2min，取上清液，用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机5中，再向蒸气爆破机5中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸50min，然后开启蒸汽爆破机5使蒸汽爆破机5内的压力以0.5MPamin的升压速率升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将高渗透苦瓜溶液送至发酵装置6中，75℃水浴加热20min，然后将改性纤维素酶溶液加入发酵装置6中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度42℃，发酵时间2d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机7中以6200Hz振荡50s，取上清液通过真空过滤机8中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将滤液通过冷冻干燥机9干燥后得到苦瓜素提取物，瓜素提取物稀释50倍后直接喷洒在番茄植株上。对比例1采用传统碱法提取苦瓜素工艺提取苦瓜素。实验例1本发明苦瓜素提取物提取效率研究。实验条件：称取四份重量相同的苦瓜，分别用实施例1-3、对比例1提供的提取方法提取苦瓜素，分别测定实施例1-3、对比例1的苦瓜素提取效率，苦瓜素提取效率＝最终提取的苦瓜素质量苦瓜质量。实验结果：如表1所示。表1苦瓜素提取物提取效率表实施例1实施例2实施例3对比例1提取效率％0.0190.0200.0230.011结论：本发明提供的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺提取苦瓜素提取物的效率明显高于现有技术，并且实施例3提供的方法效率最高。实验例2本发明苦瓜素提取物提取纯度研究。实验条件：分别对实施例1-3、对比例1提取得到的苦瓜素用紫外分光光度法测量其各自苦瓜素有效成分的纯度。实验结果：如表2所示。表2苦瓜素提取物纯度检测表实施例1实施例2实施例3对比例1纯度％91.194.396.573.8结论：本发明提供的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺提取的苦瓜素提取物纯度高于现有技术，且实施例3提供的工艺提取纯度最高。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

权利要求：1.一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：步骤一：将苦瓜用超纯水清洗，去掉头尾，分离苦瓜籽与苦瓜肉，将苦瓜籽送至干燥装置1中以58-60℃的温度干燥2-3h，将干燥后的苦瓜籽送至微粉粉碎装置2中粉碎，得到苦瓜籽粉，然后将所述苦瓜籽粉加入至匀浆装置3中，将匀浆装置3加入与苦瓜籽粉质量比为1:5的97％浓度的乙醇溶液，开启匀浆装置3匀浆20-30min，然后将所述苦瓜肉分段加入匀浆装置3中，继续匀浆20-30min，得到苦瓜浆液；步骤二：取丙三醇、醋酸、氯化锌、2-羟基乙胺、超纯水按照摩尔质量比5:1:2:1:10的比例混合均匀得到缓冲液，向所述缓冲液中加入等质量的纤维素酶，搅拌均匀反应1-2d，反应期间保持反应温度为24-37℃，反应完毕对纤维素酶溶液进行超声波装置4中以4500-5000MHz超声处理1-2min，取上清液，调节所述上清液pH至中性，得到改性纤维素酶溶液；步骤三：将所述苦瓜浆液加入至蒸汽爆破机5中，再向蒸气爆破机5中加入与苦瓜浆液等质量的去离子水，预浸40-50min，然后开启蒸汽爆破机5使蒸汽爆破机5内的压力升高至5MPa，然后放气爆破，将冷却后苦瓜溶液过滤得到高渗透苦瓜溶液；步骤四：将所述高渗透苦瓜溶液送至发酵装置6中，65-75℃水浴加热15-20min，然后将所述改性纤维素酶溶液加入发酵装置6中，改性纤维素酶溶液与高渗透苦瓜溶液的质量比为1:2，控制发酵温度38-42℃，发酵时间1-2d，发酵完成后得到发酵溶液，将发酵溶液送至超声振荡机7中以6000-6200Hz振荡30-50s，取上清液通过真空过滤机8中过滤，得到含有苦瓜素的滤液，将所述滤液通过冷冻干燥机9干燥后得到苦瓜素提取物。2.根据权利要求1所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述干燥装置1的干燥方式为热空气对流干燥。3.根据权利要求1所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述步骤一中将苦瓜籽粉碎至60-80目。4.根据权利要求1所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述步骤二中用1molL的氢氧化钠溶液调节上清液pH。5.根据权利要求1所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述步骤三中蒸汽爆破机5的升压速率为0.5MPamin。6.一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取装置，其特征在于，包括干燥装置1、微粉粉碎装置2、匀浆装置3、超声波装置4、蒸汽爆破机5、发酵装置6、超声振荡机7、真空过滤机8和冷冻干燥机9，所述干燥装置1、微粉粉碎装置2、匀浆装置3、蒸汽爆破机5依次连接，所述发酵装置6分别与所述超声波装置4、蒸汽爆破机5、超声振荡机7连接，所述真空过滤机8与超声振荡机7连接，所述冷冻干燥机9与真空过滤机8连接。7.根据权利要求1所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述苦瓜素提取物稀释50倍后直接喷洒在番茄植株上。8.根据权利要求6所述的一种用于防治TYLCV传毒昆虫的苦瓜素提取工艺，其特征在于，所述干燥装置1的干燥方式为热空气对流干燥。

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