申请/专利权人：天津大学;北洋国家精馏技术工程发展有限公司

申请日：2020-07-13

公开（公告）日：2022-11-25

公开（公告）号：CN111909002B

主分类号：C07C31/04

分类号：C07C31/04;C07C29/80;C07C43/30;C07C41/58

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.25#授权;2020.11.27#实质审查的生效;2020.11.10#公开

摘要：本发明涉及一种聚甲氧基二甲醚体系中分离甲醇、水和PODE2混合物的方法，针对聚甲氧基二甲醚生产过程中的甲醇、水和PODE2三元体系，在去除甲醛的前提下，通过第一精馏塔分离，塔顶获得甲醇，塔底获得水和PODE2。采用非均相共沸精馏的方法分离PODE2和水，通过第二精馏塔共沸精馏，精馏塔釜得到水，精馏塔顶得到PODE2和水的共沸物，该共沸物为非均相共沸物，经冷凝器冷凝后，在倾析器中分层，其中富含水相返回共沸精馏塔，富含PODE2相进入第三精馏塔进一步分离，塔釜得到PODE2，塔顶为PODE2和水的共沸物，返回到倾析器。本发明分别得到质量分数大于99.5wt％以上的甲醇、水和PODE2。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。

主权项：1.一种聚甲氧基二甲醚体系中分离甲醇、水和PODE2混合物的方法，其特征在于：当进行包含甲醇、水和PODE2的混合物分离时，先分离甲醇，再采用非均相共沸精馏分离水和PODE2混合物；所述甲醇、水和PODE2混合物分离通过三个精馏塔和一个倾析器实现；当混合物中水与PODE2比值大于水和PODE2的共沸物组成中水与PODE2的比值时，甲醇、水和PODE2混合物先进入第一精馏塔，第一精馏塔塔顶得到甲醇，塔釜得到水和PODE2的混合物；该混合物进入第二精馏塔，在第二精馏塔塔釜得到水，在第二精馏塔塔顶获得水和PODE2的共沸物；水和PODE2的共沸物进入倾析器，倾析器下层富水相返回到第二精馏塔，上层富PODE2相进入第三精馏塔；第三精馏塔塔釜得到PODE2，塔顶得到水和PODE2的共沸物，返回到倾析器；当混合物中水与PODE2比值小于水和PODE2的共沸物组成中的水与PODE2比值时，甲醇、水和PODE2混合物先进入第一精馏塔，第一精馏塔塔顶得到甲醇，塔釜得到水和PODE2的混合物；该混合物进入第二精馏塔，在第二精馏塔塔釜得到PODE2，在第二精馏塔塔顶获得水和PODE2的共沸物；水和PODE2的共沸物进入倾析器，倾析器上层富PODE2相返回到第二精馏塔，下层富水相进入第三精馏塔；第三精馏塔塔釜得到水，塔顶得到水和PODE2的共沸物，返回到倾析器；当混合物中水和PODE2比值是等于水和PODE2的共沸物组成中水和PODE2的比值时，存在两种并列方案：并列方案a：甲醇、水和PODE2混合物进入第一精馏塔，在塔顶得到甲醇，在塔底得到水和PODE2的混合物；该混合物经换热器冷凝后，在倾析器中分层，其中富含水相进入第二精馏塔，富含PODE2相进入第三精馏塔；第二精馏塔塔釜得到水，第二精馏塔塔顶得到水和PODE2的共沸物，返回倾析器；第三精馏塔塔釜得到PODE2，第三精馏塔塔顶为水和PODE2的共沸物，返回到倾析器；并列方案b：甲醇、水和PODE2混合物进入第一精馏塔，在塔顶得到甲醇，在塔底得到水和PODE2的混合物；该混合物经换热器冷凝后，在倾析器中分层，其中富含PODE2相进入第二精馏塔，富含水相进入第三精馏塔；第二精馏塔塔釜得到PODE2，第二精馏塔塔顶得到水和PODE2的共沸物，返回倾析器；第三精馏塔塔釜得到水，第三精馏塔塔顶为水和PODE2的共沸物，返回到倾析器；第一精馏塔的操作压力为100-200kPa，塔顶的操作温度为60-70℃；第二精馏塔的操作压力为10-200kPa，塔顶的操作温度为80-90℃；倾析器的操作压力为80-120kPa，操作温度为0-50℃；第三精馏塔的操作压力为10-200kPa，操作温度为80-90℃；在分离前，将原料中的甲醛去除至浓度不高于0.5wt％。

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