申请/专利权人：中国石油大学(华东)

申请日：2023-01-16

公开（公告）日：2023-06-23

公开（公告）号：CN116272420A

主分类号：B01D71/02

分类号：B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22;C10L3/10

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.07.11#实质审查的生效;2023.06.23#公开

摘要：一种用于气体分离的氢键有机框架UPC‑HOF‑6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用，属于气体分离技术领域。本发明首先是制备UPC‑HOF‑6单体NBP‑DAT，然后制备UPC‑HOF‑6前体膜，最后在不同碳化温度下制备氢键有机框架UPC‑HOF‑6衍生碳分子筛膜，该碳分子筛膜可以在二氧化碳甲烷分离中得到应用。本发明制备的碳分子筛膜，与UPC‑HOF‑6前体膜相比，孔径分布变窄，气体筛分能力增强，气体分离性能大幅提升。本发明方法简单，有效减少了有机试剂的使用，减少了污染，更加易于规模化的制备并且为碳分子筛膜前提的选择提供了新思路。

主权项：1.一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜的制备方法，其制备步骤如下：1UPC-HOF-6单体NBP-DAT的制备：在氮气氛围下，将4-氰基苯硼酸、三4-溴苯基胺和无水N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀，将去离子水和K2CO3溶液加入其中搅拌混合均匀，再将四三苯基膦钯加入其中并搅拌混合均匀；然后，将反应体系加热到85～95℃并在氮气氛围下搅拌反应40～60小时；反应结束后冷却至室温，将混合物溶解在二氯甲烷中进行抽滤过滤杂质，然后用去离子水萃取有机相3～5次，并通过旋转蒸发去除挥发物得到粗产物；将所得粗产物在80～100℃下干燥10～12小时，再以二氯甲烷为洗脱剂进行硅胶柱层析纯化，得淡黄色产物，即4,4',4”-亚胺三[1,1'-联苯]-4-氰基；取4,4',4”-亚胺三[1,1'-联苯]-4-氰基、双氰胺、乙二醇甲醚和KOH在室温下混合并在氮气氛围中搅拌30～60分钟，然后将反应温度升到120～130℃反应25～30小时；反应结束冷却至室温后过滤，并将过滤后产物在80～100℃下干燥20～30小时，得到黄色产物，即4,4,4-三2,4-二氨基-1,3,5-三嗪基苯基苯胺，即UPC-HOF-6单体NBP-DAT；2UPC-HOF-6前体膜的制备取步骤1制备的NBP-DAT加入到二甲基亚砜中，在150～160℃下加热10～15分钟使其溶解，配制浓度为100～150mgmL-1的UPC-HOF-6母液；然后冷却到室温，取该母液以800～1200rs的转速在圆形多孔的Al2O3基底上旋涂20～40秒，随即在80～90℃下加热10～15分钟使溶剂蒸发，UPC-HOF-6晶体析出形成薄膜；通过重复上述“旋涂-加热”过程8～12次，得到UPC-HOF-6前体膜；3HCMS膜的制备将步骤2获得的UPC-HOF-6前体膜在氮气氛围下进行程序升温，即首先以1～2℃min-1的升温速率升到280～320℃保持1.5～3.0小时，再以1～2℃min-1的升温速率升到550～650℃保持2～4小时，最后再以1～2℃min-1的降温速率冷却至室温，从而得到用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国石油大学(华东) 一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD