申请/专利权人：杭州海关技术中心

申请日：2022-03-01

公开（公告）日：2023-07-18

公开（公告）号：CN114609273B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.07.18#授权;2022.06.28#实质审查的生效;2022.06.10#公开

摘要：本发明涉及抗生素生化检测技术领域，尤其涉及一种固相萃取‑超高效合相色谱法（UPC2）分离和测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物的方法。该方法使用氨化乙酸乙酯对样品进行提取，通过HLB柱对样品进行净化后，采用CHIRALPAKAD‑3柱手性色谱柱分离，以超临界CO2和含0.5%（体积分数）氨水的甲醇溶液）为流动相梯度洗脱，外标法定量。在0.05‑0.3mgkg范围内进行添加回收实验，两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺的加标回收率为81.2%‑107%，RSD为5.0%‑9.0%，使用该方法对市售的20份猪肉样品中的两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺残留进行测定，均未检出（+）‑氟苯尼考，1份猪肉样品检出（‑）‑氟苯尼考，检出量为248µgkg。

主权项：1.一种基于固相萃取-UPC2分离和测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物的方法，氟苯尼考对映体为（-）-氟苯尼考、（+）-氟苯尼考，代谢物为氟苯尼考胺；其特征在于，该方法包括以下的步骤：1样品的提取称取10.0g猪肉样品置于50mL具塞离心管中，加入25mL含3%体积分数氨水的乙酸乙酯溶液，涡旋1min混匀，在3000r.min-1转速下离心5min，吸取上清液至浓缩瓶中，以25mL乙酸乙酯重复提取，合并两次提取液，在40℃以下水浴减压浓缩至近干，加10mL磷酸盐缓冲液分次溶解残渣，待净化；2样品的净化依次用3mL甲醇、3mL水活化HLB固相萃取柱；移取上述溶液注入活化好的HLB固相萃取柱中，用10mL水淋洗，弃去淋洗液，真空抽柱1min，用6mL甲醇洗脱，洗脱液收集在15mL离心管中，在40℃下氮气吹至近干，加入1mL体积比8:2的正庚烷-异丙醇溶液，涡旋3min充分溶解残渣，过0.22μm有机滤膜，滤液供UPC2分析；3）UPC2测试方法UPC2采用CHIRALPAKAD-3手性色谱柱，填料为直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯；检测波长为224nm；系统背压为13.8Mpa；色谱柱温为40℃；流动相：A为CO2，B为含0.5%体积分数氨水的甲醇溶液；梯度洗脱；流量：1.0mL.min-1；进样量5.0µL；所述梯度洗脱程序为：0~2min时，B为10%；2.0~3.0min时，B由10%升至25%，保持3min；6.0～6.1min时，B由25%降至10%，保持2min。

全文数据：

权利要求：

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