申请/专利权人：福建省产品质量检验研究院(福建省缺陷产品召回技术中心)

申请日：2023-04-26

公开（公告）日：2023-07-21

公开（公告）号：CN116466000A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.08.08#实质审查的生效;2023.07.21#公开

摘要：本发明公开了一种快速测定水源水中176种PPCPs含量的方法，所述的检测方法为超高压液相色谱‑串联质谱法。方法包括如下步骤：（1）水源水的采集；（2）调节水源水的pH值；（3）水源水的净化与富集；（4）洗脱液的浓缩；（5）仪器分析条件的设置；（6）标准曲线的制备；（7）结果计算。本发明涉及的PPCPs化合物种类更多、更全、发明的方法简单、高效，仅需一次前处理，一次上机测试，即可完成水源水中176种PPCPs含量的测定，可以更好地满足水源水中PPCPs检测的实际需求。

主权项：1.一种快速测定水源水中176种PPCPs含量的方法，其特征在于，所述的水源水中PPCPs含量的检测方法仅用一次前处理，一次上机，就可完成表2中176种PPCPs含量的测定，具体步骤如下：（1）水源水的采集：使用清洗后的有机玻璃瓶（聚四氟乙烯盖）采集水源水，采样前用甲醇清洗3遍，再用蒸馏水清洗3遍，采样时，采用江水润洗采样瓶3次后开始采样，采样量为500mL，于4℃下保存待检；（2）调节水源水的pH值：分取步骤（1）采集的水源水50mL于离心管中，用5%甲酸或5%冰乙酸调节pH值为6-7，待用；（3）水源水的净化与富集：取步骤（2）所得样液过活化（分别用6.0mL乙腈、6mL超纯水活化）后的CleanertPEP固相萃取柱（6mL，500mg）净化，采用6mL水进行淋洗，先以5mL50%乙腈甲醇（v:v）溶液洗脱，再加入5mL含0.2%甲酸的50%乙腈甲醇（v:v）溶液洗脱，收集洗脱液于10mL刻度管中，待浓缩；（4）洗脱液的浓缩：将步骤（3）所收集的洗脱液加入100μL二甲亚砜，置于平行浓缩仪中40℃水浴浓缩至近干，加入乙腈-水（1+9）溶液1.0mL复溶，混匀后过0.22μmPTFE滤膜，待测；（5）仪器条件：色谱柱为WatersUPLCHSST3（150mm×2.1mm，1.8μm）；进样体积为2.0μL；流速为300μLmin；流动A为0.1%甲酸（含0.2mMol乙酸铵）；B为甲醇；洗脱程序为：：0~6min，5%B~95%B；6.00~9min，95%B~95%B；9.00~9.01min，95%B~5%B；9.01~12.00min，5%B~5%B；离子源为电喷雾离子源（ESI）正负离子切换模式；MRM扫描模式；雾化器电压IS：正离子模式为5500V，负离子模式为4500；雾化气压力：50psi；辅助气压力：50psi；反吹气压力：30psi；离子化温度：550℃；（6）标准曲线的制备：用移液枪准确吸取浓度均为100μgmL的标准溶液适量，以乙腈-水（1+9）稀释成浓度均为200ngmL的混合工作液，再取适量混合工作液液用乙腈-水（1+9）稀释成浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ngmL的标准系列，按照步骤（5）进样分析，以保留时间和相对丰度比定性，以各浓度测得的化合物峰面积与对应的质量浓度绘制标准曲线Y=AX+B；（Y：峰面积；X：质量浓度；A：斜率；B：截距）；（7）结果计算：取步骤（4）所得的样品按步骤（5）进样分析，测得样品中PPCPs化合物的峰面积，根据（6）中制作的标准曲线进行定量，计算水源水中PPCPs的上机浓度，进一步根据式（1）计算得到水源水中PPCPs的含量；

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