申请/专利权人：薛伟锋

申请日：2021-03-10

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN113030361B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2021.07.13#实质审查的生效;2021.06.25#公开

摘要：本发明属于药品和个人护理用品PPCPs的高通量筛查和定量领域，具体涉及一种基于UHPLC‑MSMS超高效液相色谱‑串联质谱技术的固相萃取柱处理水相PPCPs的代谢组学分析方法，可以达到快速识别不同SPE柱适合处理水相中哪些PPCPs的目的。运用UHPLC‑MSMS结合主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、单变量分析等代谢组学分析方法，对于给定的多种不同SPE柱，寻找这些SPE柱对于多种PPCPs进行前处理后的“生物标志物”，达到识别这n种不同SPE柱分别适合在水相中对于所述m种PPCPs的具体哪些PPCPs进行前处理的目的，为水环境中PPCPs前处理过程选取合适的SPE柱，从而获得理想的前处理效果提供一种参考方法。

主权项：1.一种基于UHPLC-MSMS技术的固相萃取柱处理水相PPCPs的代谢组学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：PPCPs和SPE柱的选取：选取要检测的m种不同的PPCPs和n种不同的SPE柱；S2：样品制备：将要检测的m种PPCPs标准品用甲醇配制成混合标准溶液，将混合标准溶液用超纯水定容，制备成水样；S3：样品检测：将水样分别经n种不同的SPE柱前处理，每种SPE柱前处理后的若干个平行样品归为同一组，获得n组前处理样品；每一个前处理后的样品分别取出等量体积的溶液进行涡旋混匀，作为质控样品在超高效液相色谱-串联质谱检测过程中分别安排到每组前处理样品之后；将n组前处理样品和质控样品进行超高效液相色谱-串联质谱检测，获得检测数据；S4：数据分析：将获得的检测数据进行处理，处理后的数据通过代谢组学分析，获得每组样品的“生物标志物”，即每种SPE柱进行前处理后的“生物标志物”，鉴定“生物标志物”对应的PPCPs种类；每组样品获得的“生物标志物”对应的PPCPs种类，为水环境中适合采用该组样品的SPE柱进行前处理的PPCPs种类；其中，步骤S3中SPE柱前处理的方法包括以下步骤：1活化：用甲醇活化SPE柱；2平衡：加入超纯水，在重力作用下自然滴下，保持SPE柱始终湿润；3上样：将柱管用转接头连接于SPE柱上方，将步骤S2中制成的水样转移至管中，在真空泵的作用下上样，上样结束后将SPE柱中的液体抽干；4淋洗：在真空泵的作用下，用超纯水淋洗，然后将SPE柱中的液体抽干；5洗脱：在重力作用下，用甲醇-乙腈混合液洗脱若干次，合并洗脱液，氮气吹干，用甲醇-水溶液复溶并过滤，获得经该种SPE柱前处理之后的前处理样品；步骤S4中通过代谢组学分析，获得每组样品的“生物标志物”的方法为：设所分析的前处理样品组为第i组，将第i组样品数据和其余的n-1组样品数据划分为两个大组，进行OPLS-DA分析，通过OPLS-DA的Permutations图判断OPLS-DA模型是否过度拟合，划定OPLS-DA分析中的S-plot图中变量置信度绝对值0.9作为筛查“生物标志物”的临界值，将变量投影重要性1的变量对应的物质作为第i组样品的备选“生物标志物”，通过比较数据矩阵中备选“生物标志物”对应变量在n组SPE柱样品中的峰强度值，筛选出第i组SPE柱样品的备选“生物标志物”中峰强度与其余的n-1组SPE柱样品有显著差异性，即P值小于0.05的物质种类，作为第i组样品的“生物标志物”。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 薛伟锋 基于UHPLC-MS/MS技术的固相萃取柱处理水相PPCPs的代谢组学分析方法

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