申请/专利权人：河南中医药大学

申请日：2021-11-27

公开（公告）日：2024-01-26

公开（公告）号：CN113980085B

主分类号：C07J17/00

分类号：C07J17/00;A61K31/58;A61P35/00;A61P35/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.26#授权;2022.02.18#实质审查的生效;2022.01.28#公开

摘要：本发明涉及多氧孕甾烷类化合物亚乎奴甾G的制备方法及其应用，可有效解决从亚乎奴中制备亚乎奴甾G，实现在制备抗肿瘤药物中的应用问题。所述的亚乎奴甾G是从亚乎奴药材中制备得到，制备的亚乎奴甾G具有抗癌活性，可有效用于制备抗癌药物，实现亚乎奴甾G在制备抗癌药物中的应用，所述的癌为白血病、肺癌、肝癌、乳腺癌或结直肠癌等，本发明原料丰富，制备方法简单，可从亚乎奴中制备出新型的多氧孕甾烷类化合物亚乎奴甾G，纯度高，使用效果好，开拓了亚乎奴的新用途和治疗癌症的新药物，有显著的经济和社会效益。

主权项：1.一种多氧孕甾烷类化合物亚乎奴甾G的制备方法，其特征在于，所述的亚乎奴甾G是从亚乎奴药材中制备得到，化学结构式为： 制备方法是：以亚乎奴莲药材30.5～50.7kg为原料，体积以2～5倍原料重量、体积浓度为95％的乙醇加热回流提取3次，提取温度为92～95℃，每次提取时间为1～1.5小时，减压回收乙醇，得浸膏状的乙醇提取物，乙醇提取物混悬于4.8～9L的蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷、正丁醇萃取3次，每次4.8～9L，时间为3～5小时，回收溶剂，得到石油醚萃取部位、二氯甲烷萃取部位、正丁醇萃取部位；将二氯甲烷萃取部位经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100︰0、100︰1、100︰3、100︰5、100︰10、100︰30、100︰50、1︰1、1︰2的石油醚-丙酮混合溶剂进行梯度洗脱，每一梯度用6.7～9.3L洗脱液，流速为10～15mLmin，每670～930mL体积为一流份，收集90个流份，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，用GF254薄层板，分别以体积比1︰1的石油醚-丙酮和体积比10︰1的二氯甲烷-甲醇作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3～5min，根据薄层色谱检测结果，分别合并流份1～30、流份31～50、流份51～60、流份61～70、流份71～90，得到组份Fr.1～Fr.5；组份Fr.4经MCI柱色谱，经体积比甲醇-水溶液10︰90、30︰70、40︰60、70︰30、80︰20梯度洗脱，每一梯度用300～500mL洗脱液，流速为20～35mLh，每一洗脱梯度为一流份，收集5个亚组份Fr.4-1、Fr.4-2、Fr.4-3、Fr.4-4、Fr.4-5；亚组份Fr.4-4经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为10︰1、8︰1、5︰1、3︰1、2︰1、1︰1、1︰2的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，每一梯度用24mL～40mL洗脱液，流速为2～5mLmin，每24～40mL体积为一流份，收集7个流份，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，用GF254薄层板，分别以体积比1︰1的石油醚-丙酮和体积比10︰1的二氯甲烷-甲醇作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3～5min，根据薄层色谱检测结果，分别合并流份1～2、流份3、流份4、流份5～7，得到组份Fr.4-4-1～Fr.4-4-4；将组份Fr.4-4-4经SephadexLH-20凝胶柱色谱，甲醇洗脱，流速为10～15mLh，每10～17mL为一流份、收集20个流份，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，用GF254薄层板，以体积比7︰1的二氯甲烷-甲醇作为展开剂，以体积比10︰90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3～5min，根据薄层色谱检测结果，分别合并流份3～5、流份6～17、流份18～20，得到3个亚组份Fr.4-4-4-1、Fr.4-4-4-2、Fr.4-4-4-3；将亚组份Fr.4-4-4-2经制备型高效液相色谱纯化，以体积比为60︰40的乙腈-水混合溶剂洗脱，色谱柱为YMC-PackODS-A，流速为6mLmin，收集保留时间为48min的色谱峰，回收溶剂，即得亚乎奴甾G。

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