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申请/专利权人：广西德馥香料有限公司

摘要：本发明公开了采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备，是将茴油粗油置于精馏塔下部的塔釜内，用外置加热器对茴油粗油进行加热并循环，在一定的真空条件下，低沸点组分从精馏塔顶分馏出，经过冷凝并按一定的回流比收集得到，粗脑从精馏塔段中部收集，再冷冻，重结晶，粉碎，离心，得到含量99.8‑99.9%的高纯度茴脑，离心母液返回分馏塔继续进行精馏，精馏塔釜底部得到高沸点组分油，本发明工艺的优点是：粗脑分馏时间短，蒸馏温度低，产能高，能耗低，分离效果好，产品香气保持好。该方法及设备还适用于桉叶油、芳樟油、香茅油、玫瑰花油、松节油、桂油、山苍仔油等植物或中药精馏，根据不同的馏分温度制备多种高端化学品或高档香料产品。

主权项：1.一种采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法，其特征在于：是将茴油粗油置于精馏段下部的蒸馏塔釜内，用外置循环加热器对茴油粗油进行加热并循环，加热的温度为90-130℃，低沸点组分从精馏塔顶蒸出，经过冷凝器收集并部分回流到精馏塔上部，粗茴脑则从精馏段中部收集，经过冷却、再冷冻重结晶，粉碎离心，得到重量含量99.8-99.9%的高纯度反式大茴香脑，离心母液返回分馏塔继续进行精馏，蒸馏塔釜底部抽出高沸点组分油；从精馏塔顶经过冷凝器后低沸点组分回流到精馏段塔顶的体积回流比为1:3-9，精馏段中部收集得到重量含量96-98%的粗反式大茴香脑，降温到25-28℃，然后进入冷库，在零下18至零下10℃的温度进行冷冻重结晶，结晶时间8-12小时；所述的精馏方法采用的设备包括精馏塔釜（1）、精馏段（2）、粗茴油外置循环加热器（6）、中置冷凝器（5）、顶置冷凝器（4）、茴脑产品收集罐（9）、物料循环泵（8），所述的精馏段（2）安装在精馏塔釜（1）上部，精馏段（2）中部通过管道接中置冷凝器（5），精馏段（2）顶部安装回收低沸点组分的顶置冷凝器（4），粗茴油外置循环加热器（6）安装在塔釜（1）上部或者通过管道与塔釜（1）相连，塔釜（1）下部与粗茴油外置循环加热器（6）之间接有物料循环泵（8），中置冷凝器（5）出口接茴脑产品收集罐（9），茴脑产品收集罐（9）接分配槽（10），顶置冷凝器（4）也接分配槽（10），分配槽（10）接真空缓冲罐（11），真空缓冲罐（11）接真空泵，塔釜（1）底部接重组分回收罐（7）；所述的粗茴油外置循环加热器（6）为降膜加热器，降膜加热器内安装有加热管，内外走导热油或高温蒸汽，管内走粗茴油；所述的精馏段（2）安装有若干层塔板，塔板填充网波纹填料，每段精馏段用回流分布器（31、32、33）连接，塔板之间安装有分布器，分布器由分布花板（312）和漏斗（311）构成，分布花板（312）和漏斗（311）均开有小孔，供低沸点组分气体上升，油组分下流。

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