申请/专利权人：中国环境科学研究院

申请日：2023-11-06

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN117181310B

主分类号：B01J31/22

分类号：B01J31/22;C02F1/30;C08G83/00;C07D471/06;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.23#授权;2023.12.26#实质审查的生效;2023.12.08#公开

摘要：本发明公开了一种β‑PDIMIL‑101Fe光催化剂的制备方法及应用，所述方法包括以下步骤：S1、β‑PDI的合成，S2、MIL‑101（Fe）的合成，S3、β‑PDIMIL‑101（Fe）光催化剂的合成；本发明还公开了将β‑PDIMIL‑101Fe光催化剂应用在废水中磺胺甲噁唑的降解去除过程中；使用本发明优化后的MPxPSvis体系降解废水中的磺胺甲噁唑，可在6min内去除99.7%的磺胺甲噁唑，反应速率为0.7532min‑1，反应速率分别是β‑PDIPSvis体系和MIL‑101（Fe）PSvis体系的69.1倍和175.2倍。

主权项：1.一种β-PDIMIL-101（Fe）光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、β-PDI的合成S1-1、分别按照3,4,9,10-苝四羧酸二酐:β-丙氨酸:咪唑的质量比为1.37~1.38:2.48~2.5:29~31称取各原料备用，在氩气气氛下，将上述原料进行有机合成，得到第一合成产物；S1-2、按照原料:乙醇的重量体积比为0.337~0.339g:1mL称取乙醇，再按照原料:盐酸的重量体积比为0.112~0.113g:1mL称取盐酸，备用；向所述第一合成产物中加入乙醇和盐酸，充分搅拌并过夜，得到第一混合液；S1-3、使用滤孔为0.4~0.5μm的滤膜对所述第一混合液进行过滤，得到第一固体产物，使用超纯水对所述第一固体产物洗涤至超纯水的pH值达到6.9~7.1，再在温度为55~65℃下真空干燥20~30min，即得块状β-PDI；S2、MIL-101（Fe）的合成按照FeCl3-6H2O：H2BDC的质量比为9~11:3将二者混合得到第二合成产物，然后将所述第二合成产物按照58~60mg:1mL的比例加入至20~30℃的DMF溶液中，搅拌0.9~1.1h至完全溶解得到第二混合液，然后将第二混合液转移到特氟隆内衬不锈钢高压釜中，在100~120℃下加热19~21h，随后用滤孔为0.4~0.5μm的滤膜对第二混合液进行过滤，得到第二固体产物，再次使用65~75℃的DMF溶液对第二固体产物进行洗涤2~4次，并在65~75℃下真空干燥11~13h，即得块状MIL-101（Fe）；S3、β-PDIMIL-101（Fe）光催化剂的合成S3-1、对所述块状MIL-101（Fe）和块状β-PDI进行预处理；所述预处理的方法为：按照所述块状MIL-101（Fe）和块状β-PDI总质量:KCl的质量比为1:0.3~0.5向所述块状MIL-101（Fe）和块状β-PDI加入KCl，然后初步研磨25~30min，得到混合粉末；所述块状β-PDI相对于所述块状MIL-101（Fe）的质量分数为25~75%，将所述β-PDIMIL-101（Fe）光催化剂记为MPx，其中，x是β-PDI相对于MIL-101（Fe）的质量分数，即所述x取值为25~75；将混合粉末取出置入锥形瓶中，按0.03~0.05gmL的比例将超纯水倒入混合粉末中，超声处理15~20min后，再进行抽滤处理，然后再利用超纯水对抽滤后的产物洗涤2~4次，将洗涤后的产物放置在真空炉中调节温度为20~22℃，干燥20~30min，即得预处理后的混合粉末；所述超声处理参数为：超声功率130~150W、超声温度为28~30℃；S3-2、称取预处理后的混合粉末放入玛瑙研钵中，研磨后，即得β-PDIMIL-101（Fe）光催化剂；所述研磨方法为：按照物料与玛瑙研磨球的质量比为1:8~10将物料、玛瑙研磨球放入玛瑙研钵中，然后以40~50次min的初始研磨速度开始研磨，研磨期间研磨速度以3~5次min进行提升，每隔6~10min停止研磨3~5min，共持续研磨30~50min，并在研磨期间对物料施加300~400W的微波辐照，随后反向研磨，反向研磨期间研磨速度再以4~6次min降低。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国环境科学研究院 一种β-PDI/MIL-101(Fe)光催化剂的制备方法及应用

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