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申请/专利权人:山东滨海瀚生生物科技有限公司
摘要:本发明属于农药技术领域,涉及一种乳氟禾草灵的工业化生产方法,包括:1将2‑氯丙酸乙酯与溶剂混合,在搅拌的条件下加入三氟羧草醚,升温溶解后加入缚酸剂和催化剂;2缓慢升温,分段保温搅拌反应,得到乳氟禾草灵粗品;3将乳氟禾草灵粗品反应液降温至40℃以下,加入烯酸酸洗,然后调节PH,搅拌,水洗,搅拌,静置分层;油层减压脱除溶剂,得到产物乳氟禾草灵。本发明的方法更有利于工业化生产操作,通过选用稳定性强的溶剂、特殊的缚酸剂、高效的催化剂组合,调整后处理方式,同时回收溶剂可稳定套用,最大程度降低2‑氯丙酸乙酯的投入量与损耗,控制体系水分生成,提高转化率,减少废水中有机物的含量,提高生产稳定性。
主权项:1.一种乳氟禾草灵的工业化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:1按照一定质量比称取各原料,将2-氯丙酸乙酯与溶剂混合,在搅拌的条件下加入三氟羧草醚,升温至50~60℃溶解后,加入缚酸剂和催化剂;其中,三氟羧草醚、溶剂、2-氯丙酸乙酯、缚酸剂、催化剂的质量比为1:2.2~3.3:0.37~0.42:0.38~0.42:0.02~0.04;所述2-氯丙酸乙酯的PH值为6~7,水分0.2%以下;2缓慢升温,于80~100℃分段保温搅拌反应2~4小时,反应完毕,得到乳氟禾草灵粗品;3将乳氟禾草灵粗品反应液降温至40℃以下,加入稀酸酸洗,然后调节PH至6~7,搅拌30~60min,加水水洗,搅拌30~60min,静置分层;油层减压脱除溶剂,得到产物乳氟禾草灵。
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