申请/专利权人:河北美荷药业有限公司
申请日:2023-12-29
公开(公告)日:2024-05-03
公开(公告)号:CN117964528A
主分类号:C07C319/14
分类号:C07C319/14;C07C323/52;C07C303/28;C07C309/73;C07C51/41;C07C57/15;C07C319/28;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/42
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.21#实质审查的生效;2024.05.03#公开
摘要:本发明涉及一种延胡索酸泰妙菌素的制备方法,包括如下步骤:首先以截短侧耳素为原料,与4‑甲苯磺酰氯发生磺化反应生成对甲基苯磺酸截短侧耳素酯,然后对甲基苯磺酸截短侧耳素酯与环硫乙烷和二乙胺在连续流微通道反应装置中反应生成泰妙菌素碱后;再与富马酸反应成盐,生成延胡索酸泰妙菌素;所述连续流微通道反应装置包括依次串联的混合模块A、反应模块B、混合模块C、反应模块D、反应模块E和反应模块F,环硫乙烷和二乙胺泵入混合模块A中,对甲基苯磺酸截短侧耳素酯溶液泵入混合模块B中。本发明操作简单,反应条件温和,且收率高,产品纯度好,不需进行原料2‑二乙胺基乙硫醇的采购。
主权项:1.一种延胡索酸泰妙菌素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先以截短侧耳素为原料,与4-甲苯磺酰氯发生磺化反应生成对甲基苯磺酸截短侧耳素酯,然后对甲基苯磺酸截短侧耳素酯与环硫乙烷和二乙胺在连续流微通道反应装置中反应生成泰妙菌素碱后;再与富马酸反应成盐,生成延胡索酸泰妙菌素;所述连续流微通道反应装置包括依次串联的混合模块A、反应模块B、混合模块C、反应模块D、反应模块E和反应模块F,甲基苯磺酸截短侧耳素酯与环硫乙烷和二乙胺在连续流微通道反应装置中发生反应生成泰妙菌素碱的具体步骤,包括:首先,将环硫乙烷和二乙胺泵入混合模块A中,在混合模块A中混合均匀后,进入反应模块B,在反应模块B内进行加成反应,生成部分2-二乙胺基乙硫醇,然后流入混合模块B,与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯溶液在混合模块B混合后,依次流经反应模块D、反应模块E、反应模块F,在反应模块D、反应模块E、反应模块F内,残余的环硫乙烷和二乙胺反应生成2-二乙胺基乙硫醇,同时2-二乙胺基乙硫醇与甲基苯磺酸截短侧耳素酯发生烃基化反应生成泰妙菌素碱后,排出含泰妙菌素碱的反应液。
全文数据:
权利要求:
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