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一种玫红三羧酸三铵的制备方法 

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申请/专利权人:天津市科密欧化学试剂有限公司

摘要:本发明公开了一种玫红三羧酸三铵的制备方法,属于铝试剂制备技术领域,其步骤如下:采用傅‑克烷基化反应(Friedel‑CraftsAlkylation),以路易斯酸为催化剂,将水杨酸与烷基化试剂反应,合成玫红三羧酸,再经过氨水中和,得到产物。本发明专利的优点在于:1.通过本发明专利能够避免使用高危险性的浓硫酸,解决反应液易结晶的问题,达到简化操作,后处理相对简单,整个生产过程对环境相对友好;2.不再使用亚硝酸钠和甲醛,溶剂即是反应物,符合绿色化工理念,反应条件相对温和,在同等效果下操作更加简单,有效降低成本。

主权项:1.一种玫红三羧酸三铵的制备方法,其特征在于,其步骤如下:S1、将水杨酸快速溶于带有回流装置且装有经分子筛脱水的四氯化碳的冷水浴烧瓶中,形成第一稳定溶液;S2、将无水三氯化铝快速溶于经分子筛脱水的无水四氯化碳中,形成第二稳定溶液;S3、在搅拌下,向第一稳定溶液中,加入第二稳定溶液,控制反应温度≤40℃,混合物呈红色至棕红色粘稠状,并有不溶物产生,30分钟后,停止反应;S4、冰浴下,将反应物温度冷却,在搅拌下,缓慢滴加冷稀盐酸,控制反应温度≤15℃,使铝离子与产物络合后,溶解于水相,反应结束后,分出下层四氯化碳,用纯水洗涤1-2次,至无明显红色,合并至水层中,得玫红三羧酸溶液;S5、用10%-25%的稀氨水,中和步骤S4的玫红三羧酸溶液至pH=8-9,溶解,滤去不溶物,收集滤液;S6、加热步骤S5所得滤液,浓缩至粘稠状,倒入四氯化碳中,析出固体,抽滤后,将所得固体放入真空干燥箱,干燥,即得玫红三羧酸三铵。

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权利要求:

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