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申请/专利权人：山东宏济堂制药集团股份有限公司

摘要：本发明属于中药成分检测技术领域，具体涉及一种采用一测多评法测定归脾丸中七种成分含量的方法。该方法以3，6'‑二芥子酰基蔗糖为内参物，计算其余六种成分的相对校正因子；对归脾丸的供试品溶液，使用3，6'‑二芥子酰基蔗糖为对照品，根据相对校正因子和色谱峰定位计算得到归脾丸中5‑羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、斯皮诺素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量；为归脾丸的质量控制标准提供了依据，便于归脾丸成品的生产和检测的进行。

主权项：1.一种采用一测多评法测定归脾丸中七种成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1混合对照品溶液和供试品溶液的制备：以甲醇为溶剂，分别制备5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、斯皮诺素、3，6'-二芥子酰基蔗糖、木香烃内酯、去氢木香内酯七种对照品的单项对照品溶液，取适量七种单项对照品溶液混合，配制成一系列不同浓度的混合对照品溶液；取归脾丸剪碎，加入硅藻土，研匀，加入80％甲醇回流处理，过滤，量取滤液，浓缩至近干，加80％甲醇溶解，转移至量瓶中，定容，摇匀，滤过，取续滤液，即配制成供试品溶液；2确定色谱条件：色谱柱：AgilentPoroshell120EC-C18，规格为4.6×150mm，4μm；柱温为33～37℃；检测波长为225nm；流速为1mlmin；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；梯度洗脱条件为：0～15min，A：3％～8％，B：97％～92％；15～32min，A：8％～12.5％，B：92％～87.5％；32～45min，A：12.5％，B：87.5％；45～50min，A：12.5％～15％，B：87.5％～85％；50～70min，A：15％～21％，B：85％～79％；70～120min，A：21％～58％，B：79％～42％；3确定相对校正因子：取不同浓度的混合对照品溶液，分别进样进行高效液相色谱分析，选定3，6'-二芥子酰基蔗糖为内参物，分别计算5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、斯皮诺素、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子；所述相对校正因子的计算公式为： 其中，s为3，6'-二芥子酰基蔗糖，k为待测组分，依次取5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、斯皮诺素、木香烃内酯、去氢木香内酯六种成分中的一种；Ws为3，6'-二芥子酰基蔗糖的浓度，Wk为待测组分的浓度，As为3，6'-二芥子酰基蔗糖的峰面积，Ak为待测组分的峰面积；fs为3，6'-二芥子酰基蔗糖的校正因子，fk为待测组分的校正因子；5-羟甲基糠醛的色谱峰相对保留时间为0.09，相对校正因子为0.95；阿魏酸的色谱峰相对保留时间为0.51，相对校正因子为0.66；甘草苷的色谱峰相对保留时间为0.62，相对校正因子为0.72；斯皮诺素的色谱峰相对保留时间为0.74，相对校正因子为1.03；木香烃内酯的色谱峰相对保留时间为1.76，相对校正因子为1.12；去氢木香内酯的色谱峰相对保留时间为1.73，相对校正因子为1.62；3，6'-二芥子酰基蔗糖的色谱峰相对保留时间为1.00，相对校正因子为1；4供试品溶液组分含量的测定：取供试品溶液，配制3，6'-二芥子酰基蔗糖对照品溶液，进行高效液相色谱分析，以3，6'-二芥子酰基蔗糖对照品的浓度和峰面积为对照，根据相对校正因子计算5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、斯皮诺素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。

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