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申请/专利权人：南京法恩化学有限公司
申请日：2023-12-28
公开（公告）日：2024-05-14
公开（公告）号：CN118026910A
主分类号：C07D209/16
分类号：C07D209/16
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.05.31#实质审查的生效;2024.05.14#公开
摘要：本发明涉及一种以对氨基苯酚为原料制备5‑羟色胺盐酸盐的方法，具体涉及以对氨基苯酚为原料，经保护、肼化、环合和氢解四步合成5‑羟色胺盐酸盐，本发明提供的5‑羟色胺盐酸盐的制备方法是一种低成本、三废少、产品质量好和适宜工业化的制备方法。
主权项：1.一种以对氨基苯酚为原料制备5-羟色胺盐酸盐的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：在反应瓶中加入DMF，加入对氨基苯酚5mol和碱Ⅰ，保温55℃~60℃搅拌，再滴加保护剂Ⅰ，保温80℃~130℃反应至完全，蒸馏后加水，以二氯甲烷萃取，干燥后浓缩至干，得中间体Ⅰ；在反应瓶中加入盐酸中，搅拌下加入中间体Ⅱ3.6-4.6mol，冷却至-10~10℃，搅拌后缓慢滴加亚硝酸钠4.3~6.0mol和水形成的溶液，加毕保温反应。再滴加氧化剂Ⅰ6.5~11.8mol和水形成的溶液，加毕恢复室温，再搅拌反应完全，过滤，以甲基叔丁醚重结晶后烘干，得中间体Ⅱ；反应瓶中加入二氯甲烷和碱Ⅰ3.2~7.8mol，搅拌下加入中间体Ⅱ2.6-3.9mol，10-40℃搅拌后加入2-甲酰基乙醛3.1~5.9mol，搅拌反应至完成后，以水洗涤，干燥后过滤，浓缩至干，加无水乙醇，通入氮气保护，分批加入催化剂Ⅰ3.8~7.5mol，升温回流反应，减压浓缩至干，加水，搅拌1小时后过滤，滤饼以乙酸乙酯重结晶，得中间体Ⅲ；氢化釜中加入溶剂Ⅰ，加中间体Ⅲ1.59~2.76mol和催化剂Ⅱ，氮气置换后保温30℃~80℃加氢，反应结束，过滤，浓缩后以乙酸乙酯溶解，通干燥氯化氢气体成盐，过滤后烘干，得5-羟色胺盐酸盐。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京法恩化学有限公司 一种以对氨基苯酚为原料制备5-羟色胺盐酸盐的方法
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