申请/专利权人：南阳理工学院

申请日：2021-08-23

公开（公告）日：2024-05-24

公开（公告）号：CN113527380B

主分类号：C07H1/08

分类号：C07H1/08;C07H15/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.24#授权;2021.11.09#实质审查的生效;2021.10.22#公开

摘要：本发明提供了一种分离提取鬼针聚炔苷和鬼针聚炔苷B的制备工艺，属于炔苷类化合物提取技术领域。其包括：取鬼针草粉末，渗漉，浓缩，萃取；将萃取浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液分次上样于树脂柱，采用乙醇进行梯度洗脱，将第一洗脱液减压回收溶剂得到洗脱浸膏；将洗脱浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液加入到聚酰胺柱，先以适量水冲洗，再以乙醇进行梯度洗脱；将第二洗脱液配制成甲醇混合溶液，分次上样于小孔吸附树脂柱，采用甲醇进行梯度洗脱；将第三洗脱液以葡聚糖凝胶进行分离，以甲醇进行洗脱；将第四洗脱液浓缩，以甲醇‑水作为流动相，采用制备高效液相系统进行制备，即得。该工艺可提高鬼针聚炔苷和鬼针聚炔苷B的收率。

主权项：1.一种分离提取鬼针聚炔苷和鬼针聚炔苷B的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤S1：将鬼针草的粉末置于渗漉桶内，缓缓加入体积分数为75-90%乙醇，直至粉末被全部浸湿且乙醇液面没过药材粉末9-11cm即停止加入，以塑料膜封紧渗漉桶口，浸泡24-72h；之后开始渗漉，以5-10mlkg•min的速度收集渗漉液，抽滤，并随时补足体积分数为75-90%乙醇，得到总的渗漉液，将渗漉液浓缩得流浸膏，将所述流浸膏经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取后，减压回收溶剂，得鬼针草各萃取部位，取乙酸乙酯部位浸膏，得萃取浸膏；步骤S2：将所述萃取浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液分次上样于大孔吸附树脂柱，采用体积浓度为20-100%的乙醇进行梯度洗脱，将所述梯度洗脱后的第一洗脱液减压回收溶剂得到洗脱浸膏；所述大孔吸附树脂柱为大孔吸附树脂柱D101、AB-8、HP-20或XAD-4；步骤S3：将所述洗脱浸膏配制成乙醇混合溶液，离心，取上清液加入到聚酰胺柱，先以适量水冲洗，再以体积浓度为5-95%的乙醇进行梯度洗脱，得到第二洗脱液；步骤S4：将所述第二洗脱液配制成甲醇混合溶液，分次上样于小孔吸附树脂柱，采用体积浓度为35-65%的甲醇进行梯度洗脱，得到第三洗脱液；将所述第三洗脱液以葡聚糖凝胶SephadexLH-20进行分离，以体积浓度为75-85%的甲醇进行洗脱，得到第四洗脱液；步骤S5：将所述第四洗脱液浓缩，以甲醇-水作为流动相，甲醇和水的体积比为33：67，采用制备高效液相系统进行制备。

全文数据：

权利要求：

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