申请/专利权人：山东丰金制药有限公司

申请日：2023-11-07

公开（公告）日：2024-05-28

公开（公告）号：CN117510383B

主分类号：C07C319/02

分类号：C07C319/02;C07C323/12;C07C29/62;C07C31/42

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.28#授权;2024.02.27#实质审查的生效;2024.02.06#公开

摘要：本发明涉及一种1,4‑二硫苏糖醇的制备方法。包括：1将赤藓糖醇融化，通入溴化氢气体，保温反应，加水后第一次析晶，降温，第二次析晶，第一次过滤，加入甲苯，加热，脱色，第二次过滤，降温，第三次析晶，第三次过滤，真空干燥，得中间体1,4‑二溴苏糖醇；2将中间体1,4‑二溴苏糖醇、硫脲与1,4‑二氧六环混合，加入氢氧化钠溶液，反应后降温，减压浓缩，萃取，干燥过滤，得1,4‑二硫苏糖醇粗品；3将1,4‑二硫苏糖醇粗品与乙酸乙酯混合，加热，降温析晶，过滤，真空干燥，得1,4‑二硫苏糖醇。本发明制备1,4‑二硫代苏糖醇的方法以赤藓糖醇为原料，具有收率高，产品纯度高，基本不产生异构体杂质的优点，适合大规模的工业化生产。

主权项：1.一种1,4-二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将赤藓糖醇加热至120~130℃使赤藓糖醇融化，然后一边搅拌一边通入溴化氢气体，保温反应1~3h，然后降温至80~100℃，加水后进行第一次析晶，继续降温至15~35℃，搅拌并进行第二次析晶，第一次过滤，向所得滤饼中加入甲苯，加热至70~90℃使滤饼溶解，脱色，第二次过滤，所得滤液降温至0~10℃，搅拌并进行第三次析晶，第三次过滤，所得的滤饼经真空干燥后，得到中间体1,4-二溴苏糖醇；（2）将中间体1,4-二溴苏糖醇、硫脲与1,4-二氧六环混合均匀，继续加入氢氧化钠溶液，在90~110℃下反应4~5小时，反应完成后降温至20~30℃，减压浓缩后调节pH至4~5，使用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥过滤，所得的滤液经减压浓缩后，得到1,4-二硫苏糖醇粗品；其中，所述中间体1,4-二溴苏糖醇与硫脲的摩尔比为1：（7~9），中间体1,4-二溴苏糖醇与1,4-二氧六环的质量比为1：（3~5）；所述中间体1,4-二溴苏糖醇和氢氧化钠溶液的质量体积比为（1~1.1）：1，单位：gmL；（3）将1,4-二硫苏糖醇粗品与乙酸乙酯混合均匀，加热至1,4-二硫苏糖醇粗品全部溶解，然后降温至0~5℃，降温后搅拌析晶1~3h，最后经过滤、真空干燥后，得到1,4-二硫苏糖醇。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东丰金制药有限公司 一种1,4-二硫苏糖醇的制备方法

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