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一种环境水体中痕量糖皮质激素的分析识别方法 

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申请/专利权人:山东省分析测试中心

摘要:本发明公开了一种环境水体中痕量糖皮质激素的分析识别方法,包括如下步骤:将基于三维羟基化共价有机框架材料填入固相萃取管中,制备固相萃取柱;依次通入甲醇和水对所述固相萃取柱进行活化;将水样通入活化后的固相萃取柱,进行吸附;向固相萃取柱内通入解吸液进行解吸,然后将解吸液经氮吹、复溶、过膜后通过液相色谱串联质谱进行检测。当采用液相色谱检测方法对萃取的物质进行检测时,检测方法线性范围宽、检出限低、准确度高。

主权项:1.一种环境水体中痕量糖皮质激素的分析识别方法,其特征在于:包括如下步骤:制备三维羟基化共价有机框架材料:称取0.315mmol的四4-氨基苯基甲烷和0.555mmol的2,5-二羟基对苯二甲醛于38mL的耐压瓶中,加入0.87mL1,2-二氯苯和5.13mLN,N-二甲基乙酰胺为反应溶剂,超声5分钟,加入1.2mL6molL的醋酸,将反应瓶放入液氮浴中冷冻,经冷冻-脱气-解冻循环三次后,120℃油浴反应72h,离心,甲醇洗涤,60℃干燥,得到黄褐色粉末;将所述三维羟基化共价有机框架材料填入固相萃取柱管中,制备固相萃取柱;依次用甲醇和水对自制的所述固相萃取柱进行活化;在水泵驱动下使一定体积的水样流经固相萃取柱,选择合适的解吸液进行解吸,经氮吹、复溶、过膜后通过液相色谱串联质谱法检测。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东省分析测试中心 一种环境水体中痕量糖皮质激素的分析识别方法

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