申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心;胜利油田检测评价研究有限公司

申请日：2022-04-06

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN116925619B

主分类号：C09D163/00

分类号：C09D163/00;C09D5/08;B01J13/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2023.11.10#实质审查的生效;2023.10.24#公开

摘要：本发明涉及防腐涂层领域，公开了一种石墨烯基双组分自修复防腐涂层及其制备方法，该制备方法包括六个步骤：（1）配制乳化液；（2）配制复合乳液：将亚麻籽油、苯丙三氮唑、氧化石墨烯通过超声水浴形成分散均匀的混合液，将其加至配制好的乳化液中；（3）制作石墨烯基双组分微胶囊悬浮液；（4）收集石墨烯基双组分微胶囊；（5）制作溶剂型环氧体系；（6）制备石墨烯基双组分自修复涂层：将石墨烯基双组分微胶囊加入到溶剂型环氧体系中。本发明涂层中添加有含愈合剂亚麻籽油与缓蚀剂苯丙三氮唑的双组分微胶囊，能够同时实现涂层的自修复及对金属基底的保护；氧化石墨烯提高了微胶囊的稳定性及自修复涂层的腐蚀屏蔽性能。

主权项：1.一种石墨烯基双组分自修复防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制乳化液：将离子水、聚乙烯醇溶液、尿素、间苯二酚、氯化铵在常温下机械搅拌，其中：聚乙烯醇溶液的质量浓度为5wt.%，去离子水、聚乙烯醇溶液、尿素、间苯二酚、氯化铵的质量比为260∶（5-30）∶（3.32-13.26）∶（0.33-1.33）∶（0.33-1.33）；全部溶解后形成澄清乳化液；用盐酸调节乳化液pH值至2.0-4.0；（2）配制复合乳液：将亚麻籽油、苯丙三氮唑、氧化石墨烯通过超声水浴10-15min形成分散均匀的混合液，亚麻籽油、苯丙三氮唑、氧化石墨烯的质量比为18∶（4.5-5.5）∶（0.04-0.16）；然后将其加至步骤（1）配制好的乳化液中，在常温下以400-800rmin的转速进行机械搅拌，得到稳定的复合乳液；（3）制作石墨烯基双组分微胶囊悬浮液：向步骤（2）配制好的复合乳液中缓慢滴加甲醛水溶液，甲醛水溶液的质量浓度为37wt.%；甲醛水溶液与尿素的质量比为（8.44-16.89）∶5；缓慢升温溶液至35-75℃，继续搅拌240-260min，经反应得到含石墨烯基双组分微胶囊的悬浮液；（4）收集石墨烯基双组分微胶囊：将步骤（3）所得悬浮液冷却到室温，真空抽滤，用去离子水、有机溶剂依次清洗并干燥，得到自由流动的微胶囊；（5）制作溶剂型环氧体系：将同等质量的环氧树脂和固化剂通过搅拌完全溶于质量为环氧树脂质量的一半的无水乙醇中，形成溶剂型环氧体系；（6）制备石墨烯基双组分自修复涂层：将步骤（4）收集的石墨烯基双组分微胶囊加入到步骤（5）制作的溶剂型环氧体系中并继续搅拌；石墨烯基双组分微胶囊的加入量占溶剂型环氧体系的10wt.%；微胶囊在体系内均匀分散后形成石墨烯基双组分自修复防腐涂料，通过涂膜器将其涂至预先脱脂的金属基底；在室温固化后鼓风干燥，即得石墨烯基双组分自修复防腐涂层。

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