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申请/专利权人：成都第一制药有限公司
申请日：2022-03-25
公开（公告）日：2024-06-07
公开（公告）号：CN114773332B
主分类号：C07D451/10
分类号：C07D451/10;G01N30/02;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/60
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.07#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.07.22#公开
摘要：本发明属于药物分离和分析领域，具体的涉及山莨菪碱的反式异构体及其分离和检测方法。通过HPLC和超临界色谱的结合，能够将消旋山莨菪碱的反式异构体进行有效的分离，接着通过HPLC和超临界色谱中具有创造性的色谱参数选择，提升了分离度，使最后得到的山莨菪碱的两种反式异构体单体的纯度高，为大规模工业化应用奠定了基础。
主权项：1.一种山莨菪碱的反式异构体的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取消旋山莨菪碱，采用动态制备型HPLC进行分离，得到含有6R,2’S和6S,2’R的顺式山莨菪碱以及含有6R,2’R和6S,2’S的反式山莨菪碱；所述制备型HPLC进行分离的色谱参数如下：色谱柱：DAC80动态制备分离柱；色谱柱填料：华谱LD-2-C18；流速：150~220mlmin；波长：200~220nm；洗脱时间在0~45min时，流动相为0.1%甲酸和甲醇按照95:5的质量比例混合的混合物，洗脱时间在45~60min时，流动相为0.1%甲酸和甲醇按照30:70的质量比例混合的混合物；S2、将步骤S1得到的所述顺式山莨菪碱和所述反式山莨菪碱的pH调至8.5~10后，用氯仿等比例萃取至少1次，合并萃取液旋干，得到纯化后的顺式山莨菪碱和反式山莨菪碱；S3、将步骤S2中得到的反式山莨菪碱用溶剂溶解后采用超临界色谱法进行拆分，接着旋干后分别得到6R,2’R的山莨菪碱和6S,2’S的山莨菪碱，所述超临界色谱法的具体参数如下：色谱柱：CHIRALCELOX30*250mm10μm；流动相：超临界CO2；助溶剂：甲醇和0.2%的7mol的NH3，助溶剂的质量为流动相的15~30%；循环时间：13.5min;运行时间：25min；波长：215nm；背压：100bar;柱温：35℃；流动相流速：30～40mlmin；总流速：40~50mlmin；所述溶剂为甲醇。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 成都第一制药有限公司 山莨菪碱的反式异构体的分离方法
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