申请/专利权人：沈阳化工大学

申请日：2021-04-22

公开（公告）日：2024-06-11

公开（公告）号：CN113234006B

主分类号：C07D207/452

分类号：C07D207/452

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.11#授权;2021.08.27#实质审查的生效;2021.08.10#公开

摘要：一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法，涉及一种树脂聚合物合成方法，本发明由含金刚烷的苯胺合成出含金刚烷侧基的三芳胺二元胺，然后与马来酸酐反应合成双马来酰亚胺，将金刚烷与三芳胺基团同时引入到双马来酰亚胺中。双马来酰亚胺具有优异的热稳定性、力学性能、耐腐蚀性、低可燃性等特性，广泛用于航空航天、信息电子等领域的先进复合材料与高频基板材料。本发明合成的双马来酰亚胺在普通溶剂中具有良好的溶解性能，同时耐热稳定性和机械性能也有明显提高，更有利于双马来酰亚胺的广泛应用。

主权项：1.一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法，其特征在于，包括以下步骤：取0.1mol的对金刚烷基苯胺与0.21mol的对氟硝基苯，溶解在含有100毫升二甲基亚砜的带有温度计与磁力转子的三口瓶中，溶解完全后，加入0.16mol的氟化铯，升温至120℃反应15h；反应完全后，将溶液倒入水中，快速搅拌，沉降12h，抽滤多次并洗涤，干燥后得到黄色固体粗产品；使用乙腈对二硝基化合物粗产品进行重结晶；取重结晶后的二硝基化合物0.1mol，加入到含有100毫升乙醇的带有温度计与磁力转子的三口瓶中，以二硝基化合物的质量计，加入10％的钯碳，搅拌均匀，缓慢加入水合肼升温至回流温度，反应12h；反应完全后，趁热抽滤除去钯碳，再倒入水中快速搅拌析出，沉降12h，洗涤多次抽滤，干燥后得到含金刚烷侧基三芳胺二元胺粗产品，然后使用乙醇甲苯混合溶剂进行重结晶；取0.22mol的马来酸酐加入到带有温度计与磁力转子的三口瓶中，加入甲苯溶解；取0.1mol的含金刚烷侧基三芳胺二元胺，溶解在甲苯二甲基甲酰胺的混合溶剂中，倒入恒压滴液漏斗中，逐滴滴入上述三口瓶中，控制滴速，40分钟左右滴完，一直维持冰浴共反应2h；然后加入对甲苯磺酸，同时升温至回流温度，反应4h；脱水完全后，降温至80℃，用热水洗涤，然后将母液倒入冷水中，静置产品析出，除去溶剂，得到粗产品；粗产品使用乙醇甲苯混合溶液重结晶，制得含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺；所述含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺的结构式为： 其中R、R1为H。

全文数据：

权利要求：

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