申请/专利权人：宿州亿帆药业有限公司

申请日：2024-03-13

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN118191134A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/68

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.14#公开

摘要：本发明公开了一种氢溴酸依他佐辛原料药中残留溶剂的检测方法，步骤一：制备待检测残留溶剂对照品溶液；步骤二：制备供试品溶液；步骤三：检测样品，利用气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID），经程序升温，顶空进样方式，最后按照外标法计算，同时检测甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、苯和甲苯6种有机溶剂。本发明的检测方法操作简单、实用性强，灵敏度好，准确度高，可对原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、苯和甲苯残留量进行有效的控制；本方法为自建顶空—气相色谱法，操作简便，能有效测定氢溴酸依他佐辛原料药中有机残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、苯和甲苯；本方法专属性和重复性好，检测结果准确可靠。

主权项：1.一种氢溴酸依他佐辛原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：具体的检测方法如下：S1：制备对照品溶液；S11：取甲醇约750mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得15mgml甲醇贮备液。S12：取乙醇约1250mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得25mgml乙醇贮备液。S13：取二氯甲烷约150mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得3mgml二氯甲烷贮备液。S14：取四氢呋喃约180mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得3.6mgml四氢呋喃贮备液。S15：取苯约50mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置100ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得10μgml苯贮备液。S16：取甲苯约222.5mg，精密称定，置50ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得4.45mgml甲苯贮备液。S17：精密量取甲醇贮备液、乙醇贮备液、二氯甲烷贮备液、四氢呋喃贮备液、苯贮备液、甲苯贮备液各2ml，置20ml量瓶，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含甲醇1500μg、乙醇2500μg、二氯甲烷300μg、四氢呋喃360μg、苯1μg与甲苯445μg的溶液，作为混合溶液I。S18：精密量取混合溶液I1ml，置20ml顶空瓶中，压盖密封，作为对照品溶液。S2：制备供试品溶液：取供试品500mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，加二甲基亚砜1ml使溶解，压盖密封，即得500mgml的供试品溶液；S3：采用顶空进样—气相色谱法，FID检测器，经过程序升温，检测空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，按外标法计算甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、苯和甲苯残留溶剂的含量。

全文数据：

权利要求：

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