申请/专利权人：中国食品药品检定研究院

申请日：2021-07-22

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN113607870B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2021.11.23#实质审查的生效;2021.11.05#公开

摘要：本发明提供一种头孢羟氨苄原料药或其制剂中聚合物杂质的检测方法，基于反相高效液相色谱法，包括色谱条件的建立和聚合物杂质定位对照溶液的制备；其中，所述色谱条件为：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，流动相：以pH4.8～5.2的0.02molL磷酸二氢钾溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱；流速：0.9～1.1mlmin；柱温：28～32℃；检测波长：220nm。本发明提供的头孢羟氨苄原料药或其制剂中聚合物杂质的检测方法，能够同时检测出多种聚合物杂质，各聚合物杂质分离度好，且本方法能够排除头孢羟氨苄原料药或其制剂中小分子杂质的干扰。

主权项：1.一种头孢羟氨苄原料药或其制剂中聚合物杂质的检测方法，所述检测方法基于反相高效液相色谱法，包括色谱条件的建立和聚合物杂质定位对照溶液的制备和测定；还包括供试品溶液和对照溶液的制备和测定；其中，所述色谱条件为：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱为PhenomenexGemini，规格4.6mm×250mm，粒径0.5μm；流动相：以pH4.8～5.2的0.02molL磷酸二氢钾溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，按照如下程序进行梯度洗脱： 流速：0.9～1.1mlmin，柱温：28～32℃，检测波长：220nm；所述聚合物杂质定位对照溶液的制备，包括头孢羟氨苄聚合物杂质定位储备样品的制备和聚合物杂质定位对照溶液的制备，操作步骤为：称取头孢羟氨苄原料40mg，置于西林瓶中，加入氯仿5ml，再加入三乙胺4滴，摇匀，溶解成浓度为8mgmL的溶液，在30±2℃避光条件下静置36h，挥干溶剂，在60±2℃条件下真空干燥30min，加水5ml溶解后冷冻干燥成固体粉末，得到所述头孢羟氨苄聚合物杂质定位储备样品，密封避光保存；精密称取适量所述头孢羟氨苄聚合物杂质定位储备样品，加流动相A溶解并定量稀释制成浓度为5mgml的溶液，得到所述聚合物杂质定位对照溶液；所述聚合物杂质为所述聚合物杂质定位对照溶液色谱图在25.96±2min～40min区间出现的聚合物杂质峰；按主成分自身对照法，对已经定位的聚合物杂质进行定量分析。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国食品药品检定研究院 一种头孢羟氨苄原料药及其制剂中聚合物杂质的检测方法

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