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申请/专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日：2022-12-12
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN118184597A
主分类号：C07D261/08
分类号：C07D261/08
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.14#公开
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种异噁唑草酮的制备方法。该制备方法包括利用3‑硝基‑4‑氰基三氟甲基苯和或3‑氯‑4‑氰基三氟甲基苯依次进行甲硫化反应、加成反应、水解反应、烯醇醚化反应、环合反应和氧化反应，得到异噁唑草酮。本发明的制备方法溶剂单一，避免了多种溶剂切换带来的交叉污染、溶剂回收设备多、能耗高等问题，大大简化了工艺操作。
主权项：1.一种异噁唑草酮的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1甲硫化反应：在第一相转移催化剂、有机溶剂和水的存在下，使3-硝基-4-氰基三氟甲基苯和或3-氯-4-氰基三氟甲基苯与甲硫醇盐进行甲硫化反应，然后静置分层，得到含有式Ⅰ所示化合物的有机相；2加成反应：在醇盐的存在下，使步骤1得到的有机相中的式Ⅰ所示化合物与环丙基甲酮进行加成反应，并采出轻组分，反应完成后在反应产物中加入酸进行酸化处理，然后静置分层，得到含有式Ⅱ所示化合物的有机相；3水解反应：在第二相转移催化剂和酸的存在下，使步骤2得到的有机相中的式Ⅱ所示化合物水解，然后静置分层，得到含有式Ⅲ所示化合物的有机相；4烯醇醚化反应：在路易斯酸的存在下，使步骤3得到的有机相中的式Ⅲ所示化合物与原甲酸三乙酯进行烯醇醚化反应，并采出轻组分，得到含有式Ⅳ所示化合物的有机相；5环合反应：在第三相转移催化剂、羟胺盐和水的存在下，使步骤4得到的有机相中的式Ⅳ所示化合物进行环合反应，然后静置分层，得到含有式Ⅴ所示化合物的有机相；6氧化反应：在氧化催化剂和第四相转移催化剂的存在下，用过氧化氢氧化步骤5得到的有机相中的式Ⅴ所示化合物，然后静置分层，得到含有异噁唑草酮的有机相；其中，所述有机溶剂为甲苯和或氯苯；
全文数据：
权利要求：
百度查询： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 异噁唑草酮的制备方法
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