申请/专利权人：南方科技大学

申请日：2017-12-28

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN108015892B

主分类号：B28C3/00

分类号：B28C3/00;B28C7/02;B28C1/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2019.01.22#实质审查的生效;2018.05.11#公开

摘要：本发明提供了一种陶瓷浆料除气方法，包括下列步骤：在密封环境下搅拌所述陶瓷浆料，在搅拌陶瓷浆料的同时，抽空作业区域内的空气；使用过滤器过滤从作业区域内抽出的空气，所述过滤吸附所述陶瓷浆料挥发出的溶剂，实时称量过滤器重量，得到挥发的所述溶剂的质量；根据所述陶瓷浆料的初始粘度和挥发的所述溶剂重量，代入计算方程，计算此时所述陶瓷浆料的粘度。本发明提供的陶瓷浆料除气方法及除气设备，与现有技术相比，本方法及设备实时监测挥发出的溶剂质量，可以在搅拌过程中测算出陶瓷浆料的粘度，操作人员通过设定需求的粘度值，可以避免陶瓷浆料粘度过高影响后续工艺处理。

主权项：1.一种陶瓷浆料除气方法，其特征在于，包括下列步骤：预备：预先配制陶瓷浆料，记录陶瓷浆料的质量及陶瓷浆料的组分配比；搅拌除气：在密封环境下搅拌所述陶瓷浆料，在搅拌陶瓷浆料的同时，抽空作业区域内的空气；称量挥发溶剂质量：使用过滤器过滤从作业区域内抽出的空气，所述过滤器吸附所述陶瓷浆料挥发出的溶剂，实时称量所述过滤器重量，得到挥发的所述溶剂的质量；计算：根据所述陶瓷浆料的初始粘度和挥发的所述溶剂重量，计算此时所述陶瓷浆料的粘度；停止搅拌：随着搅拌时间的增加，挥发的所述溶剂质量增加，而陶瓷浆料的粘度逐渐变化，当所述陶瓷浆料粘度达到指定值时，停止搅拌；完成除气：取出陶瓷浆料，将陶瓷浆料应用于下一工序。

全文数据：陶瓷浆料的除气方法及除气设备技术领域[0001]本发明属于电子元件制造技术领域，具体涉及一种陶瓷浆料的除气方法及除气设备。背景技术[0002]除气工艺是陶瓷浆料混合必经工艺，也是目前叠层片式电子元器件制备过程中的一个重要工艺。随着叠层片式电子元器件越做越小，元器件的生瓷片的厚度也是越做越薄，气泡缺陷就显得尤为突出。[0003]现有技术中，生产厂家通常会在陶瓷浆料中加入了除泡溶剂，但是，除泡剂在后期烧结挥发后，有可能在生瓷片上产生孔洞，从而影响瓷片的致密度。[0004]为进一步提高生瓷片的质量，一些生产厂家在真空环境中搅拌陶瓷浆料以除去陶瓷浆料中气泡。但是使用这种除气方法存在一定的缺陷，在搅拌过程中陶瓷浆料的溶剂会因搅拌而挥发，导致陶瓷浆料的粘度上升，影响后续生产工艺。在实际操作过程中，要充分除去陶瓷浆料中的气泡，需要足够长的搅拌时间，但过长的搅拌时间会导致陶瓷浆料的粘度上升，因此需要谨慎控制搅拌时长，没有直观的指示，操作人员难以平衡这两种需求，当真空除气结束后进行粘度测量时发现粘度超标，不得不重新除气或再次添加溶剂后返回上道混料工序。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种陶瓷浆料除气方法及除气设备，以解决现有技术中在搅拌陶瓷浆料除气的过程中，无法监测陶瓷浆料粘度的问题。[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种陶瓷浆料的除气方法，其中包括以下步骤：[0007]预备:预先配制陶瓷浆料，记录陶瓷浆料的质量及陶瓷浆料的组分配比；[0008]搅拌除气:在密封环境下搅拌所述陶瓷浆料，在搅拌陶瓷浆料的同时，抽空作业区域内的空气；[0009]称量挥发溶剂质量:使用过滤器过滤从作业区域内抽出的空气，所述过滤器吸附所述陶瓷浆料挥发出的溶剂，实时称量所述过滤器重量，得到挥发的所述溶剂的质量；[0010]计算:根据所述陶瓷浆料的初始粘度和挥发的所述溶剂重量，计算此时所述陶瓷浆料的粘度；[0011]停止搅拌:随着搅拌时间的增加，挥发的所述溶剂质量增加，而陶瓷浆料的粘度逐渐变化，当所述陶瓷浆料粘度达到指定值时，停止搅拌；[0012]完成除气:取出陶瓷浆料，将陶瓷浆料应用于下一工序。[0013]进一步地，在所述计算步骤中，采用如下方程计算粘度：[0014][0015]其中n为此时陶瓷浆料的粘度，％为溶剂自身的流体粘度，a为修正系数，mi为所述陶瓷浆料总质量，m2为挥发的所述溶剂质量，X为所述陶瓷浆料中其他组分的质量分数。[0016]进一步地，在所述停止搅拌步骤之后和所述完成除气步骤之前还包括再检测步骤:使用粘度计测量所述陶瓷浆料的粘度，若所述陶瓷浆料粘度低于所述指定值，再次进入所述搅拌除气步骤;若所述陶瓷浆料粘度高于所述指定值，在所述陶瓷浆料中加入所述溶剂，将所述陶瓷浆料的粘度调试至所述指定值。[0017]进一步地，在所述搅拌除气步骤使用磁力搅拌器进行搅拌。[0018]进一步地，所述溶剂为乙醇。[0019]本发明的另一目的在于提供一种陶瓷浆料除气设备，包括：[0020]密封罐体，用于容置陶瓷浆料；[0021]搅拌器，用于搅拌所述密封罐体中的陶瓷浆料；[0022]真空栗，用于抽出所述密封罐体内的空气；[0023]在线监测设备，用于监测陶瓷浆料挥发的溶剂质量；[0024]所述密封罐体安装于所述搅拌器上，所述密封罐体、所述在线监测设备及所述真空栗通过管路依次连接;所述在线检测设备包括用于吸附陶瓷浆料中挥发溶剂的过滤器和用于称量所述过滤器重量的电子称，所述过滤器通过管路分别与所述密封罐体及所述真空栗连接。[0025]进一步地，所述在线检测设备还包括用于控制气体进入所述过滤器的进气电磁阀、用于控制所述过滤器排出气体的出气电此阀及控制器，所述控制器分别与所述进气电磁阀、所述出气电此阀及所述电子称电性连接。[0026]进一步地，还包括用于提取陶瓷浆料的取样管路、蠕动栗、待测液容器及粘度计；所述取样管路一端伸入所述密封罐体内，所述取样管路另一端与所述蠕动栗连接，所述蠕动栗从所述密封罐体中抽出陶瓷浆料的样品并输送至所述待测液容器;所述粘度计的探头伸入所述待测液容器中，检测陶瓷浆料样品的粘度。[0027]进一步地，所述密封罐体内设置有用于呈放陶瓷浆料的浆料罐。[0028]本发明提供的陶瓷浆料除气方法及除气设备，与现有技术相比，本方法及设备实时监测挥发出的溶剂质量，可以在搅拌过程中测算出陶瓷浆料的粘度，操作人员通过设定需求的粘度值，可以避免陶瓷浆料粘度过高影响后续工艺处理。附图说明[0029]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0030]图1为本发明实施例提供的陶瓷浆料除气设备的示意图；[0031]图2为本发明实施例提供的陶瓷浆料除气设备中在线检测设备的示意图；[0032]图3为本发明实施例提供的陶瓷浆料除气方法的流程图。[0033]其中，图中各附图主要标记：[0034]1-搅拌器;2-密封罐体；21-浆料罐;3-在线监测设备；30-控制面板;31-过滤器；32-电子称；33-控制器;34-进气电磁阀；35-出气电磁阀；4-真空栗；5-蠕动栗;51-取样管路;52-待测液容器;6-粘度计;61-粘度计探头。具体实施方式[0035]为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。[0036]请参见图3,本发明实施例提供一种陶瓷浆料除气方法，其中，包括步骤：[0037]S1、预备:预先配制陶瓷浆料，记录陶瓷浆料的质量及陶瓷浆料的组分配比；[0038]S2、搅拌除气:在密封环境下搅拌所述陶瓷浆料，在搅拌陶瓷浆料的同时，抽空作业区域内的空气；[0039]S3、称量挥发溶剂质量:使用过滤器过滤从作业区域内抽出的空气，所述过滤吸附所述陶瓷浆料挥发出的溶剂，实时称量过滤器重量，得到挥发的所述溶剂的质量；[0040]S4、计算:根据所述陶瓷浆料的初始粘度和挥发的所述溶剂重量，代入计算方程，计算此时所述陶瓷浆料的粘度；[0041]S5、停止搅拌：随着搅拌时间的增加，挥发的所述溶剂质量增加，而陶瓷浆料的粘度逐渐变化，当所述陶瓷浆料粘度达到指定区间时，停止搅拌。[0042]S7、完成除气:取出陶瓷浆料，将其应用于下一工序。[0043]在本实施例中，因在搅拌除气步骤S2中，陶瓷浆料中的溶剂会挥发，因此，在预备步骤Sl中调制陶瓷浆料时，通常会在其组分中加入过量的溶剂，以平衡因挥发作用损失的溶剂，此时记录陶瓷浆料的质量及组分配比，以便后续测算;在搅拌除气步骤S2中，因不可能保证密封环境绝对密闭，通常使用真空栗持续的将密封环境中的空气抽走，使整个密封环境会处于负压或真空的状态，此时搅拌陶瓷浆料，陶瓷浆料会在搅拌的作用下分离成薄层，薄层内的细小气泡破碎，气体逸出，这部分气体会被维持密封环境负压状态的真空栗抽走，达到除去陶瓷浆料内气泡的目的;在步骤S3中，抽走的空气中包括密封环境内本来存在的空气、因密封不严从外部环境流进的空气、陶瓷浆料小气泡中逸散的气体以及挥发出的溶剂，过滤器可以吸附会发出的溶剂，此时称量过滤器增加的重量，即可测得挥发出的溶剂的质量，步骤S3与步骤S2同步进行，测得溶剂的质量会随搅拌时间的增加而增加，以确保数据的时效性;在步骤S4中，计算方程通过通常的实验手段即可得到，可以确定是，通常情况下随着溶剂质量分数的减少，陶瓷浆料的粘度会呈增加，计算步骤S4与步骤S3同步进行，以确保计算数据的准确性;在步骤S5中，一旦陶瓷浆料粘度增加到指定区间，停止搅拌，得到合适粘度并且经过除气的陶瓷浆料，陶瓷浆料粘度的指定区间一般为适合后续工序的某一定值，或者为某一范围方便操作人员操作，具体地，为后续加工的需要，指定区间通常选取900厘泊-1600厘泊中任一值或其中的某一区间。[0044]本发明实施例提供的陶瓷浆料除气方法，与现有技术相比，本方法中通过实时监测挥发出的溶剂质量，可以在搅拌过程中测算出陶瓷浆料的粘度，操作人员通过设定需求的粘度值，可以避免陶瓷浆料粘度过高影响后续工艺处理。[0045]进一步地，计算公式为：其中η为此时陶瓷浆料的粘度，％为溶剂自身的流体粘度，a为修正系数，HI1为所述陶瓷浆料总质量，m2为挥发的所述溶剂质量，X为所述陶瓷浆料中其他组分的质量分数，修正系数a需要通过实验测定。[0046]进一步地，请参见图3，在停止搅拌步骤S5之后和完成除气步骤S7之前还包括再检测步骤S6:使用粘度计测量所述陶瓷浆料的粘度，若所述陶瓷浆料粘度低于所述指定区间，再次进入所述搅拌除气步骤，若所述陶瓷浆料粘度高于所述指定区间，在所述陶瓷浆料中加入所述溶剂，将所述陶瓷浆料的粘度调试至所述指定区间。为确保陶瓷浆料的粘度符合预期，通过粘度计精确测定陶瓷浆料的粘度，最终决定陶瓷浆料是否合乎下一道工序要求。[0047]进一步地，本实施例中使用的溶剂为乙醇;使用乙醇作为溶剂，烘干速度快，减少烘干等待时间，降低烘干所需温度，降低了生产成本并且缩短生产时间。另外，乙醇自身的动力粘度较小，且为牛顿流体，以乙醇粘度为基础计算出的陶瓷浆料粘度，数据偏差较小。[0048]进一步地，预备步骤Sl中调制的陶瓷浆料的组分为：陶瓷粉体50%〜60%;分散剂0.5%〜1.5%;溶剂30%〜40%;粘结剂3%〜6%;增塑剂1%〜4%;增溶剂0.5%〜2.5%。上述陶瓷粉体分散性良好，减少了废液废气的处理费用，减少对人员伤害。[0049]进一步地，搅拌除气步骤使用磁力搅拌器进行搅拌。通常的搅拌器采用电机带动搅拌棒对浆料进行搅拌，由于电机和搅拌棒的连接处不存在空隙，这使得整个容器很难达到高真空度，没有较高的真空度，就很难将浆料中的气泡最大程度上消除，这将直接影响到后续生瓷片的质量，造成成品率低下。而且电机中的机油等溢出也是使得容器难以保持高洁净度，这对浆料质量的影响也是致命的。在本实施例中，搅拌装置使用磁力搅拌原理，即为非接触式搅拌。这样容器可以做到高密封性。从根本上提升了容器内的真空度和洁净度，有效提升除泡效率。这样的装置并不需要固定模块，兼容各种器皿，并通过选择不同的磁转子满足不同容器和溶液高度需求。[0050]进一步地，陶瓷楽料使用的粉体的粒径D5Q=100〜600nm。根据woodcock方程，该方程中h为颗粒间距，d为颗粒直径，P为固相体积分数，粉体的颗粒的间距h决定了粉粒之间的范德华力大小，而范德华力的大小与流体粘度正相关。在本实施例中选取100〜600nm粒径的粉体，在调整陶瓷浆料质量分数或溶剂质量分数时，粘度变换平缓，操作过程容错率高。[0051]另外，请参见图1，本发明实施例的另一目的在于提供一种陶瓷浆料除气设备，包括:搅拌器1，用于搅拌陶瓷浆料的搅拌器;密封罐体2,安装在搅拌器上，用于容置陶瓷浆料;真空栗4,用于抽出密封罐体内的空气;在线监测设备3,用于监测陶瓷浆料挥发的溶剂质量;密封罐体2、在线监测设备3及真空栗4通过管路依次连接。[0052]与现有技术相比，本实施例中通过设置在线监测设备3实时监测挥发出的溶剂质量，操作人员可以在搅拌过程中测算出陶瓷浆料的粘度，操作人员通过设定需求的粘度值，可以避免陶瓷浆料粘度过高影响后续工艺处理。[0053]进一步地，请参见图2,在线监测设备3包括用于吸附陶瓷浆料中挥发溶剂的过滤器31和用于称量过滤器31重量的电子称32,过滤器31通过管路分别与密封罐体2及真空栗4连接。因真空栗4可以抽出密封罐体2内的空气，抽走的空气中包括密封罐体2内本来存在的空气、因密封不严从外部环境流进密封罐体2的空气、陶瓷浆料小气泡中逸散的气体以及挥发出的溶剂，过滤器31可以吸附会发出的溶剂，此时称量过滤器31增加的重量，即可测得挥发出的溶剂的质量。[0054]进一步地，请参见图2,在线监测设备3内还设置有用于用于控制气体进入的进气电磁阀34、用于控制气体排出的出气电此阀35及控制器33，控制器33分别与进气电磁阀34、出气电此阀35及电子称32电性连接。当过滤器31的增重时，电子称32会将增重的重量实时反馈给控制器33,当过滤器31增重的重量达到操作人员设定的数值时，控制器33会关闭进气电磁阀34及出气电磁阀35,此时真空栗4及搅拌器1同时停止运作，使陶瓷浆料保持现有粘度及除气状态，使陶瓷浆料符合下一道工序的需求。[0055]进一步地，请参见图1，本实施例提供的陶瓷浆料除气设备还包括取样管路51、蠕动栗5、待测液容器52及粘度计6;取样管路51—端伸入密封罐体2内，用于提取陶瓷浆料，取样管路51另一端与蠕动栗5连接，蠕动栗5将陶瓷浆料的样品输送至待测液容器52，粘度计6的探头伸入待测液容器52中，检测陶瓷浆料样品的粘度。为确保陶瓷浆料的粘度符合预期，通过粘度计6精确测定陶瓷浆料的粘度，最终决定陶瓷浆料是否合乎下一道工序要求。[0056]进一步地，请参见图1，本实施例提供的陶瓷浆料除气设备中，密封罐体2内设置有用于容置陶瓷浆料的浆料罐21。因工业生产的需求，陶瓷浆料除气设备需要处理大批量陶瓷浆料，为避免上一批陶瓷浆料影响下一批陶瓷浆料的除气效果，因此设置一个可更替的浆料罐21作为容置陶瓷浆料的容器，避免陶瓷浆料附着在密封罐体2的内壁。[0057]进一步地，密封罐体2为石英材料制成，为玻璃管。使用石英材料支撑的密封罐体2整体呈透明状，便于操作人员观察密封罐体2内部的作用情况，另外石英材料硬度较高不容易损坏。[0058]进一步地，请参见图1，所述在线监测设备3上设有控制面板30。通过控制面板30可以直接控制在线监测设别3内部的元件。具体地，控制面板30上设置有显示设备，用于显示过滤器2的增重或直接显示现在正在搅拌的陶瓷浆料的粘度。[0059]进一步地，搅拌器1为磁力搅拌器。通常的搅拌器采用电机带动搅拌棒对浆料进行搅拌，由于电机和搅拌棒的连接处不存在空隙，这使得整个容器很难达到高真空度，没有较高的真空度，就很难将浆料中的气泡最大程度上消除，这将直接影响到后续生瓷片的质量，造成成品率低下。而且电机中的机油等溢出也是使得容器难以保持高洁净度，这对浆料质量的影响也是致命的。在本实施例中，搅拌装置使用磁力搅拌原理，即为非接触式搅拌。这样容器可以做到高密封性。从根本上提升了容器内的真空度和洁净度，有效提升除泡效率。这样的装置并不需要固定模块，兼容各种器皿，并通过选择不同的磁转子满足不同容器和溶液高度需求。[0060]进一步地，密封罐体2设有用于侦测密封罐体2内空气温度及陶瓷浆料温度的温度计。温度是测算粘度的重要参考值，在不同温度下，同一中流体的粘度也有所区别，本实施例中设置了温度计，可以更准确的估测陶瓷浆料的粘度。[0061]进一步地，粘度计6的探头上设置了温度计。密封罐体2内的温度与外界环境的温度不一致，为精准测量密封罐体2内部的陶瓷浆料的粘度，需将密封罐体2内外的陶瓷浆料温度进行比对，代入计算，以求出准确的密封罐体2内的陶瓷浆料。[0062]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种陶瓷浆料除气方法，其特征在于，包括下列步骤：预备:预先配制陶瓷浆料，记录陶瓷浆料的质量及陶瓷浆料的组分配比；搅拌除气:在密封环境下搅拌所述陶瓷浆料，在搅拌陶瓷浆料的同时，抽空作业区域内的空气；称量挥发溶剂质量:使用过滤器过滤从作业区域内抽出的空气，所述过滤器吸附所述陶瓷浆料挥发出的溶剂，实时称量所述过滤器重量，得到挥发的所述溶剂的质量；计算:根据所述陶瓷浆料的初始粘度和挥发的所述溶剂重量，计算此时所述陶瓷浆料的粘度；停止搅拌:随着搅拌时间的增加，挥发的所述溶剂质量增加，而陶瓷浆料的粘度逐渐变化，当所述陶瓷浆料粘度达到指定值时，停止搅拌；完成除气:取出陶瓷浆料，将陶瓷浆料应用于下一工序。2.权利要求1所述的陶瓷浆料除气方法，其特征在于:在所述计算步骤中，采用如下方程计算粘度：其中η为此时陶瓷浆料的粘度，％为溶剂自身的流体粘度，a为修正系数，HU为所述陶瓷浆料总质量，m2为挥发的所述溶剂质量，X为所述陶瓷浆料中其他组分的质量分数。3.如权利要求1项所述的陶瓷浆料除气方法，其特征在于:在所述停止搅拌步骤之后和所述完成除气步骤之前还包括再检测步骤:使用粘度计测量所述陶瓷浆料的粘度，若所述陶瓷浆料粘度低于所述指定值，再次进行所述搅拌除气步骤;若所述陶瓷浆料粘度高于所述指定值，在所述陶瓷浆料中加入所述溶剂，将所述陶瓷浆料的粘度调试至所述指定值。4.如权利要求1-3任一项所述的陶瓷浆料除气方法，其特征在于:在所述搅拌除气步骤使用磁力搅拌器进行搅拌。5.如权利要求1-3任一项所述的陶瓷浆料除气方法，其特征在于:所述溶剂为乙醇。6.如权利要求1-3任一项所述的陶瓷浆料除气方法，其特征在于:所述陶瓷浆料使用的粉体的粒径D5Q=100〜600nm。7.—种陶瓷浆料除气设备，其特征在于，包括：密封罐体，用于容置陶瓷浆料；搅拌器，用于搅拌所述密封罐体中的陶瓷浆料；真空栗，用于抽出所述密封罐体内的空气；在线监测设备，用于监测陶瓷浆料挥发的溶剂质量；所述密封罐体安装于所述搅拌器上，所述密封罐体、所述在线监测设备及所述真空栗通过管路依次连接;所述在线检测设备包括用于吸附陶瓷浆料中挥发溶剂的过滤器和用于称量所述过滤器重量的电子称，所述过滤器通过管路分别与所述密封罐体及所述真空栗连接。8.如权利要求7所述的陶瓷浆料除气设备，其特征在于:所述在线检测设备还包括用于控制气体进入所述过滤器的进气电磁阀、用于控制所述过滤器排出气体的出气电此阀及控制器，所述控制器分别与所述进气电磁阀、所述出气电此阀及所述电子称电性连接。9.如权利要求7-8任一项所述的陶瓷浆料除气设备，其特征在于:还包括用于提取陶瓷浆料的取样管路、蠕动栗、待测液容器及粘度计;所述取样管路一端伸入所述密封罐体内，所述取样管路另一端与所述蠕动栗连接，所述蠕动栗从所述密封罐体中抽出陶瓷浆料的样品并输送至所述待测液容器;所述粘度计的探头伸入所述待测液容器中，检测陶瓷浆料样品的粘度。10.如权利要求7-8任一项所述的陶瓷浆料除气设备，其特征在于:所述密封罐体内设置有用于呈放陶瓷浆料的浆料罐。

百度查询： 南方科技大学 陶瓷浆料的除气方法及除气设备

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