申请/专利权人:洛阳中硅高科技有限公司
申请日:2024-03-20
公开(公告)日:2024-06-18
公开(公告)号:CN118206590A
主分类号:C07F17/00
分类号:C07F17/00
优先权:
专利状态码:在审-公开
法律状态:2024.06.18#公开
摘要:本发明涉及集成电路技术领域,具体涉及一种三二甲胺基环戊二烯基锆的制备方法:1制备溶液A:在惰性气体环境下,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,在搅拌条件下冷却至‑20℃~10℃,通入二甲胺气体,室温条件下持续搅拌8~12h,得到乳白色二甲胺基锂溶液A;2制备溶液B:向容器中加入溶剂、双环戊二烯二氯化锆和四氯化锆,回流搅拌5~24h得溶液B;3在惰性气体环境下,将溶液A和溶液B在‑20℃~10℃的低温条件下混合搅拌5‑24h;4将步骤3反应后的溶液过滤后蒸馏出溶剂,再进行减压蒸馏,即得。该制备方法通过双环戊二烯二氯化锆和四氯化锆的反应得到环戊二烯三氯化锆,操作简单,容易制得,同时也大大降低了原料成本。
主权项:1.一种三二甲胺基环戊二烯基锆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1制备溶液A:在惰性气体环境下,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,在搅拌条件下冷却至-20℃~10℃,通入二甲胺气体,室温条件下持续搅拌8~12h,得到乳白色的二甲胺基锂溶液A,正丁基锂与二甲胺的用量摩尔比为1:1~1.2;2制备溶液B:向容器中加入溶剂、双环戊二烯二氯化锆和四氯化锆,回流搅拌5~24h得溶液B;溶剂选用烃类溶剂,双环戊二烯二氯化锆与四氯化锆的用量摩尔比为1~1.2:1;3在惰性气体环境下,将溶液A和溶液B在-20℃~10℃的低温条件下混合后,常温搅拌5-24h,其中A溶液中正丁基锂与B溶液中四氯化锆的摩尔比为6~6.5:1;4将步骤3反应后的溶液抽滤后蒸馏出溶剂,然后再进行减压蒸馏,得到环戊二烯基三二甲胺基锆。
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