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申请/专利权人：滕州市腾龙食品科技发展有限公司;浙江工业大学
申请日：2024-01-31
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118225950A
主分类号：G01N30/06
分类号：G01N30/06;G01N30/68
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明提供了一种连续流空气氧化环己酮制备ε‑己内酯的产物原位分析方法，旨在提供一种以气相色谱仪为检测仪器，FID为检测器，毛细管柱作为气相色谱柱，利用其产物的沸点不同进行分析及含量在线实时测定；所述检测分析方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性高、耐用性良好，该方法简便可行、快速准确；其技术方案包括以下步骤：向连续式反应器中加入原料环己酮和苯甲醛，以及含有催化剂和内标物的溶剂，在反应温度70℃，以流速为70mLmin通入空气，输液泵流速8mLmin下，进行反应并导入附接原位气相色谱分析仪进行产物在线监测，其检测结果与对照组溶液气相色谱分析数据进行对比；所述的原位气相色谱条件为：Wonda‑Cap‑FFAP毛细管柱，进样量为0.3～0.6μL；分流比为30～60∶1；进样口温度为220～240℃；以氮气为载气，氮气流量25～30mLmin；FID检测温度为220～240℃，采用程序升温，升温速率为15～25℃min；属于分析检测技术领域。
主权项：1.一种连续流空气氧化环己酮制备ε-己内酯的产物原位分析方法，其特征在于，包括以下步骤：向连续式反应器中加入原料环己酮和苯甲醛，以及含有催化剂和内标物的溶剂，在反应温度35～95℃，以流速为35-105mLmin通入空气，输液泵流速3-11mLmin下，进行反应并导入附接原位气相色谱分析仪进行产物在线监测，其检测结果与对照组溶液气相色谱分析数据进行对比；所述的原位气相色谱条件为：Wonda-Cap-FFAP毛细管柱；进样量为0.3～0.6μL；分流比为30～60∶1；进样口温度为220～240℃；以氮气为载气，氮气流量25～30mLmin；FID检测温度为220～240℃，采用程序升温，升温程序为：柱温：75-85℃保持2分钟，再以20℃min升至130-150℃，保持3分钟，再以20℃min升至230-240℃，保持5分钟。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 滕州市腾龙食品科技发展有限公司;浙江工业大学 一种连续流空气氧化环己酮制备ε-己内酯的产物原位分析方法
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