申请/专利权人：广州大学

申请日：2024-03-28

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN118225870A

主分类号：G01N27/62

分类号：G01N27/62

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.21#公开

摘要：本发明公开了一种改进MIMS膜进样质谱仪测定液体中溶解性氧化亚氮的方法。本发明改进MIMS膜进样质谱仪利用了一种化学方法产生N2O气体并设计定量实验制作标线，可以直接测定液体中的溶解性氧化亚氮的浓度，本发明化学方法反应快、稳定性好，样品测定也不需要预处理，改进后的MIMS膜进样质谱仪可以极大消除液体中其他气体的干扰，是一种简单准确测定水体溶解性氧化亚氮的方法。

主权项：1.一种改进MIMS膜进样质谱仪测定液体中溶解性氧化亚氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、标准工作曲线的测定：利用反应NO2-+H++HN3→N2O+H2O+N2制备N2O，反应方程显示充分反应后消耗亚硝酸根离子与产生氧化亚氮物质的量是相同的，以溶液亚硝酸根离子的浓度代替反应后溶解性氧化亚氮的浓度；配置0.5μmolL、1μmolL、5μmolL、10μmolL、15μmolL、30μmolL、50μmolL、100μmolL的亚硝标准液，配置方法如下：在八组100ml定容瓶中分别加入1mmolL的亚硝酸钠溶液0.05ml、0.1ml、0.5ml、1ml、1.5ml、3ml、5ml、10ml，每个定容瓶中加入0.2ml的1molL咪唑溶液，再加入超纯水进行定容至100ml，混匀，加入2.925gNaCl，混匀；每一个100ml定容瓶内亚硝标准液分装到五管12.5ml的labco瓶中，每一个labco瓶装满后封盖；在通风橱中配置30％的乙酸溶液与1gL叠氮化物混合溶液，配置方法如下：30％的乙酸溶液与1gL叠氮化物按照体积比1：2混合形成缓冲溶液，取3ml的30％乙酸与6ml的1gL叠氮化物溶液混合配置完成；准备一长一短两个针管注射器，长管透过labco瓶直至底部注射0.2ml缓冲溶液并用短管插入同个labco瓶中刺穿胶塞即可置换出0.2ml原液体积。每一个labco瓶中分别进行相同操作；将含有标准溶液的labco瓶放入转速为120rpm温度为37℃摇床中反应4小时，获得亚硝标准液；在冷阱中配置正丁醇与液氮混合液，形成一种底部结冰上层呈泥浆状态的混合物，配置方法如下：交替加入正丁醇与液氮直至形成一定厚度冰层后便于MIMS膜进样质谱仪U型管插入加入少许正丁醇再缓慢加入液氮，边加边搅拌直至形成一种泥浆混合物状态，用温度计进行测量，当温度达到-81℃至-87℃，将混合物冷阱通入MIMS仪器；依次检测纯水、盐水电信号直至稳定后通入已经配置好的labco瓶标准溶液，检测液体中氧化亚氮的电信号值；依次检测五瓶相同浓度的亚硝标准液，五管labco瓶标准溶液电信号值稳定后记录连续三个电信号值并取平均值分别记为An-1、An-2、An-3、An-4、An-5，取An为An-1、An-2、An-3、An-4、An-5的均值，n为浓度，An-i为同一浓度亚硝标准液的不同平行，An作为浓度为n亚硝标准液代表的电信号值；以An为纵坐标，标准物亚硝酸钠的浓度n为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b；求出其回归直线方程；B、氧化亚氮检出下限的测定；配置0.1μmolL、0.2μmolL、0.3μmolL、0.4μmolL、0.5μmolL的亚硝标准液，配置方法如下：在五组100ml定容瓶中分别加入1mmolL的亚硝酸钠溶液0.01ml、0.02ml、0.03ml、0.04ml、0.05ml，每个定容瓶中加入0.2ml的1molL咪唑溶液，再加入超纯水进行定容至100ml，混匀，加入2.925gNaCl，混匀；根据标准工作曲线的测定方法求出标准工作曲线截距a和斜率b；求出其回归直线方程；C、计算：水样中氧化亚氮浓度按照下式计算： 式中：cN2O——水样中溶解性氧化亚氮浓度，单位为μmolL；An——水样测得的平均电信号值；a——标准工作曲线截距；b——标准工作曲线斜率。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州大学 一种改进MIMS膜进样质谱仪测定液体中溶解性氧化亚氮的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD