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申请/专利权人：本钢板材股份有限公司
申请日：2024-03-27
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118225541A
主分类号：G01N1/40
分类号：G01N1/40;G01N5/04
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明公开了一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，属于分析化学技术领域。本发明首先准确称取待测样品于器皿中，加入氢氟酸和硫酸，加热至白烟挥发除尽，加入稀盐酸溶解盐类，将所得固体于高温炉中灰化，冷却后加入混合熔剂，升温至1000～1100℃，待试样完全熔融后冷却；加入稀盐酸溶解熔块，加入高氯酸，加热至冒白烟，样品沉淀呈现粘稠状态时，加入盐酸、热水溶解盐类，再用热水洗沉淀直至无氯离子；将所得的沉淀转移至瓷坩埚中，蒸干水分，灰化后1000～1100℃灼烧30～50min，冷却至室温，称量所得二氧化硅的质量，计算复合碳化硅中碳化硅含量。本发明的检测方法具有只需实验室基础设备，重现性好，检测成本低，检测结果准确等优势。
主权项：1.一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1准确称取0.1～0.5g试样于器皿中，加入氢氟酸5～10mL、硫酸1～5滴，加热至器皿中白烟挥发除尽，加入稀盐酸5～20mL，溶解盐类，过滤，水洗所得固体3～7遍，将所得固体转移到坩埚中，加热蒸干水分，将坩埚置于高温炉中于700～800℃条件下灰化，冷却；2向步骤1冷却后的坩埚中加入由过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾组成的混合熔剂3～10g，置于高温炉中从400～500℃升温至1000～1100℃，保温30～60min，待试样完全熔融，将坩埚取出，冷却至室温；3将步骤2的坩埚置于烧杯中，加入稀盐酸40～80mL，加热使熔块溶解，将坩埚洗出，向烧杯中加入高氯酸20～40mL，加热至冒白烟，样品沉淀呈现粘稠状态时，将烧杯取下，向烧杯中加入10～20mL盐酸、70～100mL热水溶解盐类，过滤，冲洗烧杯，合并所有沉淀，再用热水洗沉淀5～7次，直至无氯离子；4将步骤3所得的沉淀转移至瓷坩埚中，蒸干水分，于高温炉中700～800℃条件下灰化，1000～1100℃灼烧30～50min，取出，冷却至室温，称量所得二氧化硅的质量，计算复合碳化硅中碳化硅含量。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 本钢板材股份有限公司 一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法
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