申请/专利权人：肇庆凯盛电子科技有限公司

申请日：2023-10-31

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN117209979B

主分类号：C08L67/02

分类号：C08L67/02;C08L23/08;C08K3/22;C08K5/42;C08J5/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.12.29#实质审查的生效;2023.12.12#公开

摘要：本发明公开的一种抗紫外耐热的PET膜材料及其制备方法和应用，涉及高分子材料技术领域。一种抗紫外耐热的PET膜材料，按重量份数计包括50～70质量份PET、17～18质量份填料、10～12质量份复合紫外吸收剂、2～10质量份相容剂、0.1～0.5质量份抗氧化剂；所述复合紫外吸收剂由邻硝基苯胺、对羟基苯磺酸、多聚甲醛、二正丙胺复合得到；所述填料采用镁铝水滑石；所述相容剂采用乙烯‑丙烯酸乙酯‑马来酸酐；所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂1076；本发明制备的抗紫外耐热的PET膜材料可应用于电池组保护膜、农膜。

主权项：1.一种抗紫外耐热的PET膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：1取17～18质量份镁铝水滑石在150质量份去离子水中进行超声分散30～50min，得到前体浆液；取10～12质量份复合紫外吸收剂在150质量份去离子水中搅拌溶解，600～800rpm搅拌速度下加入氢氧化钠调节pH至4，得到复合紫外吸收剂水溶液；在600～800rpm搅拌速度、氮气保护条件下，用平衡漏斗将复合紫外吸收剂水溶液边加热边滴入前体浆液，保持pH不低于5，继续加热至100℃，出现回流后反应5.8～6.2h，离心分离沉降后水洗至滤液pH呈中性，在60～80℃下烘干，得到预混浆料；其中，所述镁铝水滑石的制备步骤包括：将44～46质量份九水合硝酸铝、71～72质量份六水合硝酸镁在300质量份去离子水中搅拌溶解，搅拌速度为100～300rpm，得到混合盐溶液；将28～29质量份氢氧化钠在300质量份去离子水中搅拌溶解，搅拌速度为100～300rpm，得到碱溶液；采用成核晶化隔离法，在相同流速下将混合盐溶液、碱溶液加入全返混液膜反应器快速成核，返混数遍至浆液细腻无团块，随后在氮气保护条件下，在600～800rpm搅拌速度下加热至100℃，出现回流后晶化5.8～6.2h，随后离心分离出沉淀滤饼，用去离子水洗涤至pH呈中性，得到镁铝水滑石；所述复合紫外吸收剂的制备方法包括：将10～12质量份复合紫外吸收剂半成品、0.5～0.7质量份多聚甲醛、4.6～4.8质量份二正丙胺混合，升温至130～150℃，搅拌1.8～2.2h，搅拌速度为100～300rpm，随后冷却至105～115℃，加入0.12～0.14质量份氢氧化钠和12～14质量份偏三甲苯，加热至178～182℃，继续搅拌回流9.5～10.5h，冷却至105～115℃，加入2～3质量份冰醋酸调节pH至5～6，继续搅拌回流25～35min，随后冷却至50℃，加入15～25质量份甲醇，在10～15℃下搅拌50～70min，过滤，得到复合紫外吸收剂；其中，所述复合紫外吸收剂半成品的制备方法包括：将28～32质量份去离子水、12～14质量份浓硫酸、7～9质量份邻硝基苯胺搅拌混合，搅拌速度为100～300rpm，冷却至0～5℃，滴加47～60质量份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液继续搅拌反应50～70min，随后加入脲消耗分解过量的亚硝酸钠，过滤，得到重氮盐溶液；将12～14质量份对羟基苯磺酸、30～50质量份乙醇搅拌至充分溶解，搅拌速度为100～300rpm，控制温度在0～5℃，随后同时滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液和重氮盐溶液，控制pH为7～9，滴加完毕后继续反应50～70min，过滤，依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干得到偶合物；取7～9质量份偶合物、30～34质量份乙醇、5～7质量份质量分数为18％的氢氧化钠溶液混合，升温至回流，加入6～8份保险粉，搅拌反应50～70min，搅拌速度为600～800rpm，随后倒入冰水中冷却，冷却后用质量分数为10％的盐酸溶液调节pH至4.9～5.1，过滤，依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤至中性，烘干得到复合紫外吸收剂半成品；所述多聚甲醛的纯度为94％；2将60～90质量份PET、预混浆料、2～10质量份相容剂乙烯-丙烯酸乙酯-马来酸酐、0.1～0.5质量份抗氧化剂依次加入高速混合机中混合5～15min，随后加入双螺杆挤出机中，调整双螺杆挤出机的温度为250～280℃进行混炼，混炼后挤出造粒并进行干燥处理后，再次加入双螺杆挤出机，调整双螺杆挤出机的温度为105～110℃拉伸成膜，得到抗紫外耐热的PET膜材料；其中，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂1076。

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