申请/专利权人：杭州胡庆余堂药业有限公司

申请日：2023-09-06

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN117214367B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/34;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.12.29#实质审查的生效;2023.12.12#公开

摘要：本发明公开了一种采用UPLC‑Q‑TOF‑MS对毛叶香茶菜化学成分进行测定的方法，采用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用仪进行测定，UPLC‑UC条件：WatersAcquityUPLCHSST3色谱柱，柱温40℃，进样量1μL；流动相A为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；质谱条件为：采用ESI正、负离子模式，采集模式为MSE。本发明利用UPLC‑Q‑TOF‑MS技术，分析鉴定其主要化合物的结构，并利用对照品建立了其同时含量测定的方法，可用于毛叶香茶菜的质量控制，同时筛选出的差异成分可用于区分毛叶香茶菜的不同部位，为合理选择用药部位提供依据。

主权项：1.一种采用UPLC-Q-TOF-MS对毛叶香茶菜化学成分进行测定的方法，其特征在于，采用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用仪进行测定，包含以下步骤：超高效液相色谱的条件：WatersAcquityUPLCHSST3反相色谱柱，柱温20-60℃，进样量0.1-5μL；流动相：流动相A为0.01%~0.2%的甲酸或乙酸水溶液，流动相B为乙腈或0.01%~0.2%的甲酸或乙酸的乙腈，体积流量为0.2~0.8mLmin，洗脱程序：0～0.2min，5.0%B；0.2～0.5min，5.0%～8.0%B；0.5～2.0min，8.0%～8.5%B；2.0～2.5min，8.5%B～9.0%B；2.5～5.0min，9.0%～12.0%B；5.0～6.5min，12.0%～13.5%B；6.5～7.0min，13.5%～16.0%B；7.0～13.5min，16.0%～18.0%B；13.5～17.0min，18.0%～18.5%B；17.0～17.5min，18.5%～25.0%B；17.5～20.5min，25.0%～50.0%B；20.5～23.0min，50.0%～70.0%B；23.0～24.0min，70.0%～98.0%B；24.0～26.0min，98.0%B；26.0～26.1min，98.0%～5.0%B；26.1～29.0min，5.0%B；质谱条件为：采用ESI正、负离子模式；锥孔电压为40V，除溶剂气体为氮气，900Lh，除溶剂温度为300-450℃，离子源温度为80-120℃，扫描范围为mz50～1500Da，碰撞气体：氩气；低能量扫描时trap电压为6eV，高能量扫描时trap电压为30～45eV；鉴定出的化合物包括13个对照品确定的化合物，分别为：丹参素、单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、新西兰牡荆苷、1S,2S-globoidnanB、芦丁、+-Rabdosiin、--Rabdosiin、1S,2S-Rabdosiin、ShimobashiricacidC、迷迭香酸、胡麻素、冬凌草甲素，其中丹参素、单咖啡酰酒石酸、新西兰牡荆苷、1S,2S-globoidnanB、芦丁、+-RabdosiinB、--RabdosiinB、1S,2S-Rabdosiin、ShimobashiricacidC、迷迭香酸和胡麻素能够通过UPLC-UV或UPLC-MS准确测定含量。

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权利要求：

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