申请/专利权人：江苏佳饰家新材料集团股份有限公司

申请日：2023-12-06

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN117661365B

主分类号：D21H17/37

分类号：D21H17/37;D21H21/36;D21H21/34;C08F285/00;C08F230/02;C08F220/34;C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2024.03.26#实质审查的生效;2024.03.08#公开

摘要：本发明涉及负离子装饰纸技术领域，公开了一种环保型纳米负离子装饰纸及其制备方法；包括以下步骤：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、季铵盐改性丙烯酸酯、阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷、反应型乳化剂搅拌均匀，加入丙二醇甲醚醋酸酯、AIBN，加热至100‑105℃反应1.5‑2h，得到复合丙烯酸酯；将二氧化锗加入复合丙烯酸酯中搅拌均匀，加入去离子水，得到丙烯酸酯乳液；将装饰原纸浸渍在丙烯酸酯乳液中1‑2min，取出干燥，得到环保型纳米负离子装饰纸。

主权项：1.一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：S1：将2-[[2-二甲基氨基乙基]甲基氨基]乙醇、1-溴十六烷加入乙腈中搅拌均匀，加热至80-85℃反应96-108h，真空蒸馏，洗涤，得到中间体；将中间体、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二月硅酸二丁基锡、对苯二酚加入四氢呋喃中搅拌均匀，加热至45-50℃反应，异氰酸酯基含量为0时，真空蒸馏，洗涤，离心，40-45℃下干燥，得到季铵盐改性丙烯酸酯；S2：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、季铵盐改性丙烯酸酯、阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷、反应型乳化剂搅拌均匀，加入丙二醇甲醚醋酸酯、AIBN，加热至100-105℃反应1.5-2h，得到复合丙烯酸酯；将二氧化锗加入复合丙烯酸酯中搅拌均匀，加入去离子水，得到丙烯酸酯乳液；将装饰原纸浸渍在丙烯酸酯乳液中1-2min，取出干燥，得到环保型纳米负离子装饰纸；所述阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅烷、KH563搅拌均匀，加入催化剂C，加热至100-105℃反应2-3h，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷继续保温反应2-3h，旋蒸，得到环氧基乙烯基硅氧烷；将氨丙基阻燃改性POSS加入四氢呋喃中搅拌均匀，加入环氧基乙烯基硅氧烷，调节pH为9-10，加热至50-55℃反应5-6h，过滤，旋蒸，洗涤，干燥，得到阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷；所述氨丙基阻燃改性POSS的制备方法，包括以下步骤：将催化剂A加入丙酮、甲醇中搅拌均匀，加热至回流状态，加入烯丙基三甲氧基硅烷回流状态保温反应20-24h，中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅醇聚烯丙基POSS；将硅醇聚烯丙基POSS加入四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂KH540、催化剂B，室温下搅拌反应24h，旋蒸，洗涤，过滤，得到氨丙基聚烯丙基POSS；在氮气氛围下，将氨丙基聚烯丙基POSS、DOPO、AIBN加入甲苯中搅拌均匀，加热至80-85℃反应10-12h，将下层反应物加入二氯甲烷中，加入乙酸乙酯沉淀，抽滤，干燥，得到氨丙基阻燃改性POSS；所述氨丙基聚烯丙基POSS：DOPO的质量比为1：3；所述反应型乳化剂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸酯乳化剂加入甲醇钠中，氮气氛围下，加入烯丙基缩水甘油醚、次磷酸、亚磷酸三苯酯，加热至90-110℃反应3.5-4h，得到乳化剂A；将乳化剂A加入氢氧化钾中，在0.1-0.2MPa条件下加热至120-140℃，通入环氧乙烷，保温反应3-4h，得到乳化剂B；将尿素加入乳化剂B中，在氮气氛围下，加热至90-110℃，加入氨基磺酸，反应3-5h，得到反应型乳化剂；所述磷酸酯乳化剂：烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:2.1-2.3；所述乳化剂A：环氧乙烷的摩尔比为1:2-2.1；所述乳化剂B：氨基磺酸的摩尔比为1:2.02-2.22；所述磷酸酯乳化剂为LRP-10。

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