申请/专利权人：宁波工程学院

申请日：2017-10-03

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN107515281B

主分类号：G01N33/00

分类号：G01N33/00;B01D3/10;B01D3/14;B01D3/42

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2018.01.19#实质审查的生效;2017.12.26#公开

摘要：一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统，由汽相取样器、液相取样器、汽液平衡釜、稳压罐、真空罐，以及一套温度控制装置和二套压力控制装置组成。本发明的系统用于减压汽液平衡数据的测定，具有压力控制精度高、劳动强度低、数据准确的特点，并有利于进一步实现自动化和数字化改进。

主权项：1.一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统，其特征在于：所述的系统包括：汽相取样器和液相取样器，两者结构相同，主体为抽滤瓶，在抽滤瓶的侧面设置有抽气口，抽滤瓶的上口塞有橡皮塞，取样管从橡皮塞的中间穿过，取样管在抽滤瓶内的下端挂有取样瓶，取样瓶与抽滤瓶连通；温度控制器，设置有温度信号输入端和控制信号输出端；汽液平衡釜，由汽液平衡釜主体、热电偶温度探头、电加热棒、玻璃冷凝管、液相取样针、汽相取样针构成，所述的汽液平衡釜主体为ROSE汽液平衡釜，其上设置有液相取样口并塞有硅胶塞，汽相取样口并塞有硅胶塞，液相取样针穿过硅胶塞从液相取样口插入，汽相取样针穿过硅胶塞从汽相取样口插入，所述的玻璃冷凝管的下端与汽液平衡釜内部连通，所述的热电偶温度探头从汽液平衡釜的上部插入到上部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离，所述的电加热棒从汽液平衡釜的下部插入到下部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离；第一固态继电器、第二固态继电器和第三固态继电器，三者相同，均设有控制信号输入端和电源输出端；第一压力控制器和第二压力控制器，两者相同，均设置有压力信号输入端和控制信号输出端；第一压力变送器和第二压力变送器，两者相同，均设有信号输出端；稳压罐，其上部设置有进气口、出气口、压力变送器接口，下部设置有泄压口；真空罐，其上部设置有第一进气口、第二进气口、出气口、压力变送器接口，其下部设置有泄压口；旋片式真空泵；所述的汽相取样器的抽气口通过第一管路与第一三通的第一个口连通，取样管的上端通过第一软管与汽相取样针连通，第一软管上设置有第一软管卡；所述的汽液平衡釜的液相取样针通过第二软管与液相取样器的取样管的上端连通，第二软管上设置有第二软管卡；所述的液相取样器的抽气口通过第二管路与第一三通的第二个口连通；所述的第一三通的第三个口通过第三管路与第二三通的第一个口连通；所述的汽液平衡釜的玻璃冷凝管的上端通过第四管路与第三三通的第一个口连通；所述的第二三通的第二个口通过第五管路与第三三通的第二个口连通，在第五管路上设置有第一球阀；所述的第三三通的第三个口通过第六管路与稳压罐的进气口连通；所述的稳压罐的压力变送器接口安装着第一压力变送器，出气口通过第七管路与真空罐的第二进气口连通，在第七管路上设置有第一电磁阀和第一针型阀，泄压口安装了第二球阀；第二三通的第三个口通过第八管路与真空罐的第一进气口连通，在第八管路上设置有第二针型阀；所述的真空罐的压力变送器接口安装有第二压力变送器，出气口通过第九管路与旋片式真空泵的吸气口连通，并在第九管路上设置有第二电磁阀，泄压口安装有第三球阀；所述的汽液平衡釜的热电偶温度探头通过第一导线与温度控制器的温度信号输入端连接，温度控制器的控制信号输出端通过第二导线与第一固态继电器的控制信号输入端连接，第一固态继电器的电源输出端通过第三导线与汽液平衡釜的电加热棒连接；所述的第一压力变送器的信号输出端通过第四导线与第一压力控制器的压力信号输入端连接，第一压力控制器的控制信号输出端通过第五导线与第二固态继电器的控制信号输入端连接，第二固态继电器的电源输出端通过第六导线与第一电磁阀连接；所述的第二压力变送器的信号输出端通过第七导线与第二压力控制器的压力信号输入端连接，第二压力控制器的控制信号输出端通过第八导线与第三固态继电器的控制信号输入端连接，第三固态继电器的电源输出端通过第九导线与第二电磁阀连接，通过第十导线与旋片式真空泵连接。

全文数据：一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统技术领域[0001]本发明涉及热力学数据测定领域，尤其涉及一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统。背景技术[0002]汽液平衡数据是工业精馏技术、模拟计算、计算机辅助设计、物性估算及化工工艺流程设计改进的基础。随着化工生产的不断发展，现有汽液平衡数据远不能满足需要。许多物质的平衡数据很难由理论计算直接得到，必须由实验测定。在热力学研宄方面，新的热力学模型的开发，各种热力学模型的比较筛选等也离不开大量精确的汽液平衡实测数据。由于汽液平衡体系的复杂性及汽液平衡测定技术的不断发展，汽液平衡测定也形成了特点各异的不同种类。按压力分，有常压、减压和高压汽液平衡的测定。[0003]沸点较高的液体混合物往往需要在减压条件下进行精馏，因此工业上常会遇到减压精馏的问题。进行减压精馏塔的模拟和设计，其减压汽液平衡数据不可或缺。目前较为常用的汽液平衡釜为ROSE汽液平衡釜，该釜通过针筒抽取汽相和液相样品进行分析和测定相关数据，在实际使用过程中发现在较大的真空度如-90kPa表压下，很难使用针筒手动抽取样品，且在样品抽取过程中会有空气进入平衡釜，影响精度，为解决高真空度取样难的问题，发明人已设计了一种减压平衡测定系统ZL201621277839.0。发明人根据该专利搭建了装置，实验过程中发，该发明仍存在一定的不足:1.真空度控制采用手动阀门控制，误差较大，在正负1.0kPa左右，影响数据的准确性，且耗费实验者的精力;2•取样过程完成后，泄压时间较长，造成样品中轻组分的挥发，导致汽相中轻组分偏低约1%。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统。[0005]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统，包括:汽相取样器1和液相取样器9,两者结构相同，主体为抽滤瓶1-1，在抽滤瓶1-1的侧面设置有抽气口1-2,抽滤瓶的上口塞有橡皮塞1-3,取样管1-4从橡皮塞1-3的中间穿过，取样管1-4在抽滤瓶1-1内的下端挂有取样瓶1-5,取样瓶1-5与抽滤瓶1-1连通;温度控制器2，设置有温度信号输入端和控制信号输出端;汽液平衡釜5，由汽液平衡釜主体5_1、热电偶温度探头5-2、电加热棒5-3、玻璃冷凝管5-4、液相取样针5-5、汽相取样针5_6构成，所述的汽液平衡釜主体5-1为ROSE汽液平衡釜，其上设置有液相取样口A并塞有硅胶塞，汽相取样口B并塞有硅胶塞，液相取样针5-5穿过硅胶塞从液相取样口A插入，汽相取样针5_6穿过硅胶塞从汽相取样口B插入，所述的玻璃冷凝管5-4的下端与汽液平衡釜内部连通，所述的热电偶温度探头5-2从汽液平衡釜的上部插入到上部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离，所述的电加热棒5-3从汽液平衡釜的下部插入到下部中心位置且与汽液平衡爸的内部腔体隔离;第一固态继电器6、第二固态继电器15和第三固态继电器24,三者相同，均设有控制信号输入端和电源输出端;第一压力控制器11和第二压力控制器22,两者相同，均设置有压力信号输入端和控制信号输出端;第一压力变送器12和第二压力变送器21，两者相同，均设有信号输出端;稳压罐13,其上部设置有进气口、出气口、压力变送器接口，下部设置有泄压口；真空罐18,其上部设置有第一进气口、第二进气口、出气口、压力变送器接口，其下部设置有泄压口；旋片式真空栗25;所述的汽相取样器1的抽气口1-2通过第一管路与第一三通的第一个口连通，取样管1-4的上端通过第一软管3与液相取样针5-5连通，第一软管3上设置有第一软管卡4;所述的汽液平衡釜5的汽相取样针5-6通过第二软管7与液相取样器9的取样管1-4的上端连通，第二软管7上设置有第二软管卡S;所述的液相取样器9的抽气口1-2通过第二管路与第一三通的第二个口连通;所述的第一三通的第三个口通过第三管路与第二三通的第一个口连通;所述的汽液平衡釜5的玻璃冷凝管5-4的上端通过第四管路与第三三通的第一个口连通;所述的第二三通的第二个口通过第五管路与第三三通的第二个口连通，在第五管路上设置有第一球阀10;所述的第三三通的第三个口通过第六管路与稳压罐13的进气口连通;所述的稳压罐13的压力变送器接口安装着第一压力变送器12,出气口通过第七管路与真空罐18的第二进气口连通，在第七管路上设置有第一电磁阀16和第一针型阀17，泄压口安装了第二球阀14;第二三通的第三个口通过第八管路与真空罐18的第一进气口连通，在第八管路上设置有第二针型阀20;所述的真空罐18的压力变送器接口安装有第二压力变送器21，出气口通过第九管路与旋片式真空泵25的吸气口连通，并在第九管路上设置有第二电磁阀23,泄压口安装有第三球阀19;所述的汽液平衡釜5的热电偶温度探头5-2通过第一导线与温度控制器2的温度信号输入端连接，温度控制器2的控制信号输出端通过第二导线与第一固态继电器6的控制信号输入端连接，第一固态继电器6的电源输出端通过第三导线与汽液平衡爸5的电加热棒5-3连接;所述的第一压力变送器I2的信号输出端通过第四导线与第一压力控制器11的压力信号输入端连接，第一压力控制器11的控制信号输出端通过第五导线与第二固态继电器15的控制信号输入端连接，第二固态继电器15的电源输出端通过第六导线与第一电磁阀16连接；所述的第二压力变送器21的信号输出端通过第七导线与第二压力控制器22的压力信号输入端连接，第二压力控制器22的控制信号输出端通过第八导线与第三固态继电器24的控制信号输入端连接，第三固态继电器24的电源输出端通过第九导线与第二电磁阀23连接，通过第十导线与旋片式真空栗25连接。[0006]作为改进，所述的第一电磁阀16和第二电磁阀23均为常闭式电磁阀。[0007]与现有技术相比，本发明的优点在于：1•通过两套自动压力控制系统分别控制真空罐和稳压罐的压力，相比手动控制，控制精度大大提高，稳压罐的压力可以控制在正、负0.1kPa左右，且大大减轻实验者的工作强度;2•通过温度控制系统，自动调节汽液平衡釜的加热过程，也减轻了实验者的工作强度;3.通过新的管路设计，实现快速泄压过程，避免了样品长期暴露于低压下，较少了样品中轻组分的挥发，提高了测量精度。附图说明[0008]图1是本发明的一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统的流程示意图。[0009]图2是本发明的一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统的汽相取样器和液相取样器的示意图。[0010]图3是本发明的一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统的汽液平衡釜的示意图。[0011]其中：1为汽相取样器，2为温度控制器，3为第一软管，4为第一软管卡，5为汽液平衡釜，6为第一固态继电器，7为第二软管，8为第二软管卡，9为液相取样器，10为第一球阀，11为第一压力控制器，12为第一压力变送器，13为稳压罐，14为第二球阀，15为第二固态继电器，16为第一电磁阀，17为第一针型阀，I8为真空罐，I9为第三球阀，2〇为第二针型阀，21为第二压力变送器，22为第二压力控制器，23为第二电磁阀，24为第三固态继电器，25为旋片式真空栗，1-1为真空瓶，1-2为抽气口，1_3为橡皮塞，1-4为取样管，1-5为取样瓶，5_1为汽液平衡爸主体，5-2为热电偶温度探头，5-3为电加热棒，5-4为玻璃冷凝管，5_5为液相取样针，5-6为汽相取样针，A为液相取样口，B为汽相取样口。具体实施方式[0012]以下结合附图1、附图2、附图3，通过实施例对本发明作进一步详细描述。[0013]汽相取样器1和液相取样器9,两者结构相同，主体为抽滤瓶1-1，在抽滤瓶1-1的侧面设置有抽气口1-2，抽滤瓶的上口塞有橡皮塞1-3，取样管1-4从橡皮塞1-3的中间穿过，取样管1-4在抽滤瓶1-1内的下端挂有取样瓶1-5,取样瓶1-5与抽滤瓶1-1连通;温度控制器2，设置有温度信号输入端和控制信号输出端;汽液平衡釜5，由汽液平衡釜主体5-1、热电偶温度探头5-2、电加热棒5-3、玻璃冷凝管5-4、液相取样针5-5、汽相取样针5-6构成，所述的汽液平衡釜主体5-1为ROSE汽液平衡釜，其上设置有液相取样口A并塞有硅胶塞，汽相取样口B并塞有硅胶塞，液相取样针5-5穿过硅胶塞从液相取样口A插入，汽相取样针5-6穿过硅胶塞从汽相取样口B插入，所述的玻璃冷凝管5-4的下端与汽液平衡釜内部连通，所述的热电偶温度探头5-2从汽液平衡釜的上部插入到上部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离，所述的电加热棒5-3从汽液平衡釜的下部插入到下部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离;第一固态继电器6、第二固态继电器15和第三固态继电器24,三者相同，均设有控制信号输入端和电源输出端;第一压力控制器11和第二压力控制器22,两者相同，均设置有压力信号输入端和控制信号输出端;第一压力变送器12和第二压力变送器21，两者相同，均设有信号输出端;稳压罐13,其上部设置有进气口、出气口、压力变送器接口，下部设置有泄压口；真空罐18，其上部设置有第一进气口、第二进气口、出气口、压力变送器接口，其下部设置有泄压口；旋片式真空泵25;所述的汽相取样器1的抽气口1-2通过第一管路与第一三通的第一个口连通，取样管1-4的上端通过第一软管3与液相取样针5-5连通，第一软管3上设置有第一软管卡4;所述的汽液平衡釜5的汽相取样针5-6通过第二软管7与液相取样器9的取样管1-4的上端连通，第二软管7上设置有第二软管卡8;所述的液相取样器9的抽气口1-2通过第二管路与第一三通的第二个口连通;所述的第一三通的第三个口通过第三管路与第二三通的第一个口连通;所述的汽液平衡釜5的玻璃冷凝管5-4的上端通过第四管路与第三三通的第一个口连通;所述的第二三通的第二个口通过第五管路与第三三通的第二个口连通，在第五管路上设置有第一球阀10;所述的第三三通的第三个口通过第六管路与稳压罐13的进气口连通;所述的稳压罐13的压力变送器接口安装着第一压力变送器以，出气口通过第七管路与真空罐18的第二进气口连通，在第七管路上设置有第一电磁阀16和第一针型阀17，泄压口安装了第二球阀14;第二三通的第三个口通过第八管路与真空罐18的第一进气口连通，在第八管路上设置有第二针型阀20;所述的真空罐18的压力变送器接口安装有第二压力变送器21，出气口通过第九管路与旋片式真空泵25的吸气口连通，并在第九管路上设置有第二电磁阀23,泄压口安装有第三球阀19;所述的汽液平衡釜5的热电偶温度探头5-2通过第一导线与温度控制器2的温度信号输入端连接，温度控制器2的控制信号输出端通过第二导线与第一固态继电器6的控制信号输入端连接，第一固态继电器6的电源输出端通过第三导线与汽液平衡釜5的电加热棒5-3连接;所述的第一压力变送器12的信号输出端通过第四导线与第一压力控制器11的压力信号输入端连接，第一压力控制器11的控制信号输出端通过第五导线与第二固态继电器I5的控制信号输入端连接，第二固态继电器15的电源输出端通过第六导线与第一电磁阀ie连接；所述的第二压力变送器21的信号输出端通过第七导线与第二压力控制器22的压力信号输入端连接，第二压力控制器22的控制信号输出端通过第八导线与第三固态继电器24的控制信号输入端连接，第三固态继电器24的电源输出端通过第九导线与第二电磁阀23连接，通过第十导线与旋片式真空栗25连接。[0014]本发明的一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统的操作过程如下：1向汽液平衡釜5中加入待测液体混合物，确保第一球阀1〇和第一针型阀1?打开，确保第二球阀14、第三球阀19和第二针型阀20关闭，开启电源，设置第一压力控制器11的压力为-50kPa表压），设置第二压力控制器22的压力为-70kPa表压）（通常真空罐的压力低于稳压罐20kPa，开启旋片式真空泵25,压力控制系统通过电磁继电器的动作，能将真空罐I8和稳压罐13的压力控制在上述设置压力，且误差在正负〇.1kPa左右，此时汽液平衡釜5内的设置温压力与稳压罐13的压力一致为-50kPa，设置温度控制器2,该温度控制器可以实现程序升温，当温度值稳定时，自动稳定加热功率，并能设定稳定加热时间。[0015]2关闭第一球阀10、打开第二针型阀20约10秒再关闭，此时汽相取样器1和液相取样器9内的压力与真空罐18的压力保持一致为-70kPa，取样器内压力低于汽液平衡釜5内压力20kPa,分别打开第一软管卡4和第二软管卡8约5秒，就可以将样品吸入到液相取样器1和汽相取样器9内的取样瓶1-5,迅速打开第一球阀1〇,此时取样器1和9内的压力瞬间与汽液平衡釜一致，防止了样品的挥发，关闭电源，打开第二球阀14和第三球阀19,装置完全泄压，通过拔出液相取样器1和汽相取样器9的橡皮塞1-3,将取样瓶1-5取出，并对样品分析，获得汽液平衡数据。

权利要求：1.一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统，其特征在于:所述的系统包括:汽相取样器和液相取样器，两者结构相同，主体为抽滤瓶，在抽滤瓶的侧面设置有抽气口，抽滤瓶的上口塞有橡皮塞，取样管从橡皮塞的中间穿过，取样管在抽滤瓶内的下端挂有取样瓶，取样瓶与抽滤瓶连通;温度控制器，设置有温度信号输入端和控制信号输出端;汽液平衡釜，由汽液平衡釜主体、热电偶温度探头、电加热棒、玻璃冷凝管、液相取样针、汽相取样针构成，所述的汽液平衡釜主体为ROSE汽液平衡釜，其上设置有液相取样口并塞有硅胶塞，汽相取样口并塞有硅胶塞，液相取样针穿过硅胶塞从液相取样口插入，汽相取样针穿过硅胶塞从汽相取样口插入，所述的玻璃冷凝管的下端与汽液平衡釜内部连通，所述的热电偶温度探头从汽液平衡釜的上部插入到上部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离，所述的电加热棒从汽液平衡釜的下部插入到下部中心位置且与汽液平衡釜的内部腔体隔离;第一固态继电器、第二固态继电器和第三固态继电器，三者相同，均设有控制信号输入端和电源输出端;第一压力控制器和第二压力控制器，两者相同，均设置有压力信号输入端和控制信号输出端;第一压力变送器和第二压力变送器，两者相同，均设有信号输出端;稳压罐，其上部设置有进气口、出气口、压力变送器接口，下部设置有泄压口；真空罐，其上部设置有第一进气口、第二进气口、出气口、压力变送器接口，其下部设置有泄压口；旋片式真空泵；所述的汽相取样器的抽气口通过第一管路与第一三通的第一个口连通，取样管的上端通过第一软管与液相取样针连通，第一软管上设置有第一软管卡;所述的汽液平衡釜的汽相取样针通过第二软管与液相取样器的取样管的上端连通，第二软管上设置有第二软管卡;所述的液相取样器的抽气口通过第二管路与第一三通的第二个口连通;所述的第一三通的第三个口通过第三管路与第二三通的第一个口连通;所述的汽液平衡釜的玻璃冷凝管的上端通过第四管路与第三三通的第一个口连通;所述的第二三通的第二个口通过第五管路与第三三通的第二个口连通，在第五管路上设置有第一球阀；所述的第三三通的第三个口通过第六管路与稳压罐的进气口连通;所述的稳压罐的压力变送器接口安装着第一压力变送器，出气口通过第七管路与真空罐的第二进气口连通，在第七管路上设置有第一电磁阀和第一针型阀，泄压口安装了第二球阀；第二三通的第三个口通过第八管路与真空罐的第一进气口连通，在第八管路上设置有第二针型阀；所述的真空罐的压力变送器接口安装有第二压力变送器，出气口通过第九管路与旋片式真空泵的吸气口连通，并在第九管路上设置有第二电磁阀，泄压口安装有第三球阀；所述的汽液平衡釜的热电偶温度探头通过第一导线与温度控制器的温度信号输入端连接，温度控制器的控制信号输出端通过第二导线与第一固态继电器的控制信号输入端连接，第一固态继电器的电源输出端通过第三导线与汽液平衡釜的电加热棒连接;所述的第一压力变送器的信号输出端通过第四导线与第一压力控制器的压力信号输入端连接，第一压力控制器的控制信号输出端通过第五导线与第二固态继电器的控制信号输入端连接，第二固态继电器的电源输出端通过第六导线与第一电磁阀连接;所述的第二压力变送器的信号输出端通过第七导线与第二压力控制器的压力信号输入端连接，第二压力控制器的控制信号输出端通过第八导线与第三固态继电器的控制信号输入端连接，第三固态继电器的电源输出端通过第九导线与第二电磁阀连接，通过第十导线与旋片式真空栗连接。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于:所述的第一电磁阀和第二电磁阀均为常闭式电磁阀。

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