申请/专利权人：宁波工程学院

申请日：2018-05-20

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN108394904B

主分类号：C01B33/029

分类号：C01B33/029;C30B29/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2018.09.07#实质审查的生效;2018.08.14#公开

摘要：本发明的一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩、底板、气体进出管、石墨电极、圆台形冷却夹套和硅棒构成。本发明的一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉通过在硅棒外侧套圆台形冷却夹套，使得夹套下端气体流速慢且硅棒与冷却夹套之间的空间大，有利于保温和提高反应气体的停留时间，加快下端生长速率，使得夹套上端气体流速快且硅棒与冷却夹套之间的空间小，有利于散热和减小反应气体的停留时间，减小下端生长速率，进而保证了硅棒上下端生长的均匀性；采用特殊设计的气体进出管有利于原料气体SiH4的均匀分布，降低SiH4局部浓度过高的风险，减少夹套外的均相分解，减少无定型硅的生成。

主权项：1.一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉，其特征在于所述的热分解炉由钟罩、底板、气体进出管、石墨电极、圆台形冷却夹套和硅棒构成；所述的钟罩为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型；所述的底板为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形；所述的钟罩扣在底板上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体；所述的气体进出管由尾气收集口、内管和套管构成，所述的尾气收集口呈圆台形，一端为大口，另一端为小口，所述的尾气收集口的小口与内管的上端连通，大口为气体收集口；所述的套管套在内管外，且两者的中心轴重合，所述的内管的上端伸出套管上端的距离为H3、下端伸出套管的下端为尾气出口；所述的套管的上端与内管之间的环隙封闭，下端与内管之间的环隙为原料气进口；所述的套管的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管的开孔段长度为H4；所述的底板上设有气体进出管和石墨电极；所述的石墨电极垂直贯穿底板、伸出底板上面的距离为H0；所述的气体进出管垂直贯穿底板、伸出底板上面的距离为H2；所述的圆台形冷却夹套为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2，高度为H1；所述的石墨电极在底板上呈正六边形排布，每个正六边形的中心排布1个气体进出管；所述的硅棒为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极上；所述的硅棒的垂直段外套有圆台形冷却夹套。

全文数据：一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉技术领域[0001]本发明涉及甲娃焼热分解制多晶娃生广领域，尤其涉及一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉。背景技术[0002]多晶硅polycrystallinesilicon是单质硅中的一种特殊形态，在过冷的条件下，熔融状态的单质硅发生凝固现象，凝固后的硅原子以金刚石晶格的形态排列成许多晶核，而且这些晶核生长成的晶粒晶面取向不同，当这些晶面取向不同的晶粒结合在一起时就是多晶硅。多晶硅可以用来生产单晶硅，在现代工业中有着广泛的应用，是光伏技术、电子信息技术的重要原材料，直接关系着信息领域和能源领域的发展。根据纯度高低，多晶硅可以分为冶金级多晶硅、太阳能级多晶硅和电子级多晶硅。随着光伏行业和半导体行业的快速发展，对多晶硅的需求量也日益增大，大力发展太阳能级以及电子级多晶硅的生产技术，增加多晶娃企业的生广能力、保证和提筒多晶桂的质量、以及提闻生产效率成为多晶娃行业的主要目标。[0003]多晶硅的生产技术主要以三氯氢硅SiHCl3,简称TCS或甲硅烷SiH4为前体，通过化学气相沉积ChemicalVaporDeposition，CVD在钟罩式反应器或流化床反应器中进行。上述两种前体和两种反应器可形成四种生产工艺的组合，但通常分为三种，即改良西门子法、硅烷流化床法和硅烷热分解法。其中硅烷热分解法是将提纯后的SiH4在钟罩式热分解炉内通过化学气相沉积CVD反应生产高纯度棒状多晶硅的方法，其热分解化学反应式:SiH4—Si+H2。硅烷法所生产的多晶硅棒结晶致密，可被用于区熔法生产硅单晶可一次成晶，是生产区熔单晶硅的最佳原料，此外硅烷及热分解产物都没有腐蚀性，从而避免了对设备的腐蚀以及硅受腐蚀而被沾污的现象，具有广阔的发展前景。[0004]硅烷热分解法的核心设备是甲硅烷热分解炉（李文艳.多晶硅CVD反应器中新型热管传热性能研究[D]•天津大学，2016.ZL201010123333.5—种多晶硅分解炉）（ZL201510170632.7硅烷热解的多晶硅生产方法与装置）（ZL201110247520.9多晶硅硅烷分解炉之导热油硅芯夹套式小钟罩），其与改良西门子法所用的西门子反应炉结构相似均为钟罩式，只是内部结构有所不同如附图1所示。SiHCl3气相沉积时不存在均相反应，而SiH4分解存在均相反应。为减少SiH4均相分解反应，在西门子反应炉（附图la的基础上给每个硅芯设置了一个冷却夹套即为甲硅烷热分解炉附图lb，即每根硅芯外部设置一个通导热油的温度维持在300°C左右的冷却夹套。冷却夹套的存在有两方面的好处：（1在夹套内形成高温区加快气相分解，受夹套内空间较小的影响，气相分解的无定型硅大部分也能沉积在硅棒表面提高了沉积速率；（2限制了高温硅棒的辐射作用减少能量损失，降低了夹套外的温度限制其均相分解的发生。但在实际生产过程中，夹套内温度从下往上逐渐增加，高温区域生长快，低温区域生长慢使得硅棒在夹套内的生长不均匀会会产生下小上大的情况“倒棒”、硅棒上下端生长质量不一致等问题，因此有必要改进甲硅烷热分解炉。[0005]甲硅烷热分解炉（附图lb的夹套内气流从下往上流动，温度从下往上逐渐增加，温度度高硅棒生长速率快，如能减小夹套内上端的温度就能防止硅棒生长不均匀的温度，也有利于控制硅棒上下端质量的均匀性。本发明将从上述角度出发提出解决方案。发明内容[0006]本发明为解决上述技术现状而提供一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉，用以解决硅棒在夹套内的生长不均匀的问题。[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩（1、底板2、气体进出管3、石墨电极4、圆台形冷却夹套5和硅棒6构成;所述的钟罩（1为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;所述的底板2为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;所述的钟罩1扣在底板2上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体;所述的气体进出管3由尾气收集口（31、内管32和套管33构成，所述的尾气收集口（31呈圆台形，一端为大口，另一端为小口，所述的尾气收集口（31的小口与内管32的上端连通，大口为气体收集口；所述的套管33套在内管32外，且两者的中心轴重合，所述的内管32的上端伸出套管33上端的距离为H3、下端伸出套管33的下端为尾气出口；所述的套管33的上端与内管32之间的环隙封闭，下端与内管32之间的环隙为原料气进口；所述的套管33的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管33的开孔段长度为H4;所述的底板2上设有气体进出管3和石墨电极⑷；所述的石墨电极⑷垂直贯穿底板⑵、伸出底板⑵上面的距离为H0;所述的气体进出管3垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H2;所述的圆台形冷却夹套5为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2，高度为H1;所述的石墨电极4在底板2上呈正六边形排布，每个正六边形的中心排布1个气体进出管3;所述的娃棒6为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极4上;所述的硅棒6的垂直段外套有圆台形冷却夹套5。[0008]作为改进，于所述的H1取值为1500〜2500mm，所述的H0=0.1XH1，所述的H2=0.3〜0.7XH0+H1、所述的H3=0.1XH1，所述的H4=0.4XH2。[0009]进一步改进，所述的D1=0.1XHI，所述的D2=0•12〜0.15XHI。[0010]再改进，所述的套管33的圆孔的孔径为1〜3mm。[0011]与现有技术相比，本发明的优点在于：1、在硅棒外侧套圆台形冷却夹套，使得下端气体流速慢且硅棒与冷却夹套之间的空间大，有利于保温和提高反应气体的停留时间，力口快下端生长速率;使得上端气体流速快且硅棒与冷却夹套之间的空间小，有利于散热和减小反应气体的停留时间，减小下端生长速率;进而保证了硅棒上下端生长的均匀性。2、采用特殊设计的气体进出管有利于原料气体SiH4的均匀分布，降低SiH4局部浓度过高的风险，减少夹套外的均相分解，减少无定型硅的生成。附图说明[0012]图1是西门子反应炉与甲硅烷热分解炉的结构示意图。[0013]图2是本发明的一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉的结构示意图。[0014]图3是本发明的气体进出管的结构示意图。[0015]图4是本发明的圆台形冷却夹套的结构示意图。[0016]图5是本发明的设置6个石墨电极的底板的布置示意图。[0017]图6是本发明的设置24个石墨电极的底板的布置示意图。[0018]图7是本发明的设置54个石墨电极的底板的布置示意图。[0019]其中：1为钟罩，2为底板，3为气体进出管，4为石墨电极，5为圆台形冷却夹套，6为硅棒，31为尾气收集口，32为内管，33为套管，H0为石墨电极伸出底板上面的距离，H1为圆台形冷却夹套的高度，H2为气体进出管伸出底板上面的距离，H3为内管的上端伸出套管上端的距离，H4为套管的开孔段长度，D1为圆台形冷却夹套的上端外径，D2为圆台形冷却夹套的下端外径。具体实施方式[0020]以下结合附图2、附图3、附图4、附图5、附图6和附图7，通过实施例对本发明作进一步详细描述。[0021]实施例1一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩（1、底板2、气体进出管3、石墨电极4、圆台形冷却夹套5和硅棒6构成;钟罩（1为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;底板2为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;钟罩1扣在底板2上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体;气体进出管3由尾气收集口（31、内管32和套管33构成;尾气收集口（31呈圆台形，一端为大口，另一端为小口；尾气收集口C31的小口与内管32的上端连通，大口为气体收集口；套管33套在内管32外，且两者的中心轴重合；内管32的上端伸出套管33上端的距离为H3、下端伸出套管33的下端为尾气出口；套管33的上端与内管32之间的环隙封闭，下端与内管32之间的环隙为原料气进口；套管33的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管33的开孔段长度为H4，圆孔的孔径为1mm;底板⑵上设有气体进出管⑶和石墨电极⑷；石墨电极⑷垂直贯穿底板⑵、伸出底板⑵上面的距离为H0;气体进出管⑶垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H2;圆台形冷却夹套5为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2，高度为H1;石墨电极4在底板2上呈正六边形排布，每正六边形的中心排布1个气体进出管3;硅棒6为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极4上，本实施列设置24个石墨电极的底板的布置如附图6所示;硅棒6的垂直段外套有圆台形冷却夹套⑸；H1取值为1500mm，H0=0•1XHI，H2=0.3XH0+H1、H3=0.1XHI，H4=0.4XH2，D1=〇.1XH1，D2=0.12XH1d[0022]实施例2一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩（1、底板2、气体进出管3、石墨电极4、圆台形冷却夹套5和硅棒6构成;钟罩（1为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;底板2为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;钟罩1扣在底板2上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体;气体进出管3由尾气收集口（31、内管32和套管3¾构成;尾气收集口（31呈圆台形，一端为大口，另一端为小口；尾气收集口G1的小口与内管32的上端连通，大口为气体收集口；套管33套在内管32外，且两者的中心轴重合；内管32的上端伸出套管33上端的距离为H3、下端伸出套管33的下端为尾气出口；套管33的上端与内管32之间的环隙封闭，下端与内管32之间的环隙为原料气进口；套管33的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管（33的开孔段长度为H4,圆孔的孔径为3ram;底板2上设有气体进出管3和石墨电极4;石墨电极4垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H0;气体进出管3垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H2;圆台形冷却夹套5为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2，高度为H1;石墨电极4在底板2上呈正六边形排布，每正六边形的中心排布1个气体进出管3;硅棒6为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极4上，本实施列设置6个石墨电极的底板的布置如附图5所示;硅棒6的垂直段外套有圆台形冷却夹套（5;H1取值为2500ram，H0=0.1XHl，H2=0.7XH0+H1、H3=0.1XH1，H4=0.4XH2，D1=0.1XH1，D2=0.15XH1。[0023]实施例3一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩（1、底板2、气体进出管3、石墨电极4、圆台形冷却夹套5和硅棒6构成;钟罩1为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;底板2为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;钟罩1扣在底板2上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体；气体进出管3由尾气收集口（31、内管32和套管33构成;尾气收集口（31呈圆台形，一端为大口，另一端为小口；尾气收集口⑶）的小口与内管32的上端连通，大口为气体收集口；套管33套在内管32外，且两者的中心轴重合；内管32的上端伸出套管33上端的距离为H3、下端伸出套管33的下端为尾气出口；套管33的上端与内管32之间的环隙封闭，下端与内管32之间的环隙为原料气进口；套管33的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管（33的开孔段长度为H4,圆孔的孔径为1mm;底板2上设有气体进出管3和石墨电极4;石墨电极4垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H0;气体进出管3垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H2;圆台形冷却夹套5为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2，高度为H1;石墨电极4在底板2上呈正六边形排布，每正六边形的中心排布1个气体进出管3;硅棒6为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极4上，本实施列设置54个石墨电极的底板的布置如附图7所示;硅棒6的垂直段外套有圆台形冷却夹套（5;H1取值为2〇〇〇mm，H0=0.1XHl，H2=0.5XH0+H1、H3=0.1XH1，H4=0.4XH2，D1=0.1XH1，D2=0.14XH1。[0024]实施例4一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉由钟罩（1、底板2、气体进出管3、石墨电极⑷、圆台形冷却夹套⑸和硅棒⑹构成;钟罩⑴为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;底板2为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;钟罩（1扣在底板2上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体;气体进出管3由尾气收集口（31、内管G2和套管3¾构成;尾气收集口（31呈圆台形，一端为大口，另一端为小口；尾气收集口（31的小口与内管32的上端连通，大口为气体收集口；套管33套在内管32外，且两者的中心轴重合；内管32的上端伸出套管03上端的距离为H3、下端伸出套管33的下端为尾气出口；套管（33的上端与内管32之间的环隙封闭，下端与内管32之间的环隙为原料气进口；套管33的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管33的开孔段长度为H4,圆孔的孔径为2mm;底板⑵上设有气体进出管⑶和石墨电极4;石墨电极4垂直贯穿底板¾、伸出底板2上面的距离为H〇;气体进出管3垂直贯穿底板2、伸出底板2上面的距离为H2;圆台形冷却天裳丨⑴力双层结恂，共上顺外佺为D1，下端外径为D2，高度为H1;石墨电极⑷在底板2上呈正六边形排布，每正六边形的土心排布1个气体进出管⑶；硅棒⑹为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极⑷上，本^列设置24个石__鐘的植_細6所示;赚⑹的驢段外鋪圆台形冷却夹套⑸；H1取值为18〇0mnuHOUXHo.gxh〇+H1、H：3=0.1XH1，H4=0.4XH2，D1=0.1XH1，D2=0.14XH1。

权利要求：1.一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉，其特征在于所述的热分解炉由钟罩、底板、气体进出管、石墨电极、圆台形冷却夹套和硅棒构成;所述的钟罩为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆形型;所述的底板为带冷却水夹套的双层结构，为圆盘形;所述的钟罩扣在底板上所形成的内部腔体即为甲硅烷热分解炉腔体;所述的气体进出管由尾气收集口、内管和套管构成，所述的尾气收集口呈圆台形，一端为大口，另一端为小口，所述的尾气收集口的小口与内管的上端连通，大口为气体收集口；所述的套管套在内管夕卜，且两者的中心轴重合，所述的内管的上端伸出套管上端的距离为H3、下端伸出套管的下端为尾气出口；所述的套管的上端与内管之间的环隙封闭，下端与内管之间的环隙为原料气进口；所述的套管的上段侧面开有圆孔为原料气进入甲硅烷热分解炉腔体的口，套管的开孔段长度为H4;所述的底板上设有气体进出管和石墨电极;所述的石墨电极垂直贯穿底板、伸出底板上面的距离为H0;所述的气体进出管垂直贯穿底板、伸出底板上面的距离为H2;所述的圆台形冷却夹套为双层结构，其上端外径为D1，下端外径为D2,高度为H1;所述的石墨电极在底板上呈正六边形排布，每个正六边形的中心排布1个气体进出管;所述的硅棒为倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极上;所述的硅棒的垂直段外套有圆台形冷却夹套。2.根据权利要求1所述的热分解炉，其特征在于所述的H1取值为1500〜2500mm，所述的H0=0•1XH1，所述的H2=0•3〜0•7XH0+H1、所述的H3=0•1XH1，所述的H4=0•4XH2。3.根据权利要求1所述的热分解炉，其特征在于所述的D1=0.1XH1，所述的D2=0.12〜0.15XH1。4.根据权利要求1所述的热分解炉，其特征在于所述的套管的圆孔的孔径为i〜3園。

百度查询： 宁波工程学院 一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉

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